| название |
год |
авторы |
номер документа |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДикарбоновые кислоты, получаемые окислением парафинов, в виде смеси применяются для производства пластификаторов.Известен способ получения дикарбоновых кислот окислением парафинов кислородом воздуха при температуре 124°С и давлении 7 атм с выходом ~ iSo/o. Эти кислоты выделяют фракционированием или в виде смеси используют для получения пластификатора.Предложенный способ отличается тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта процесс окисления жидких парафинов кислородом воздуха ведут по непрерывной схеме.Дикарбоновые кислоты выделяют еще и при помощи реакционной воды, содержащей кислоты Ci—€4, что создает условия для наименьшего декарбоксилирования кислот и непрерывного гидролиза сложных эфиров, образующихся в процессе реакции.Пример. Окисляют 600 г жидких парафинов фракции 250—350°С кислородом воздуха под давлением 25 ати при температуре 140°С в течение 86 час. В реактор непрерывно вводят свежего сырья 25,5 г/час и 75 г/час воды; непрерывно выводят через верх колонны отработанный воздух — около 1000 г/час; через низ колонны — концентрированный водный раствор в количестве 72 г/час дикарбоновых и монокарбоновых Ci — 04 кислот. Из приемника поступает 42 г/час водного конденсата. |
1965 |
|
SU168285A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОРТО- [р,р-ДИ-(ИНДОЛИЛ-3)-ЭТИЛ]-АНИЛИНАE!!iBEZI?l1Изобретение относится к способу получения новых производных ипдола, обладающих высокой активностью, которые могут паити применение в резиновой промышленности.Предлагается основанный на известных п органической химии реакции взаимодействия карбонильных соединений с первичными аминами и реакции ацилирования аминов способ получения производных орто-[р,'р-ди(индо- лил-3)-этил]-анилина общей формулы"Вгде R — группы — N(€N3)2, —NOs, —СзНу, илп общей формулы1015202530где R — водород, хлор, бром,заключающийся в том, что орто-[р,р-ди- (индолил-3) -этил] -анилин (трииндол) подвергают взаимодействию с соответствующим ароматическим альдегидом или хлорангпдридом ароматической карбоновой кислоты в среде органического растворителя, например спирта. Целевой продукт выделяют известным способом.В приведенных ниже примерах хроматографию в нефиксированном топком слое окиси алюминия II степени активности производят элюированпем системой растворителей метанол : гексан : бензол : хлороформ = 1 : 1 : 6 : 30.Пример 1. Смесь 11,7 г |
1972 |
|
SU422732A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТОВ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОКСИЛЬНЫЕ ГРУППЫИзвестны катиониты, содержащие карбоксильные группы, полученные на основе сополимеров метакриловой кислоты. Такие катиониты сильно набухают в органических средах и имеют недостаточную механическую прочность и термостойкость.Предлагаемый способ заключается в том, что метакриловую кислоту подвергают сопо- лимеризации с винилкремнеземами. Исходные винилкремнеземы получают обработкой сухого кремнезема парами винилтрихлорсилана.Полученные в результате соиолимеризации метакриловой кислоты с винилкремнеземами карбоксилоргавоаэросилы предлагается применять в качестве активного наполнителя для каучуков.Пример 1. Сначала получают карбок- силорганоаэросилы обработкой сухого кремнезема (аэросила или белой сажи >&'-333) парами зинилтрихлорсплана.5 С целью получения различной степени замещения гидроксильных групп на випплрадикал проводят двух- и трехкратное модифицирование поверхности кремнезема. Карбоксилсодержащие аэросилы получают10 сополимеризацией виннлкремнеземов с метакриловой кислотой по следующей методике. Ампулы, содержащие 15 г винилкремнезема, 15 г метакриловой кислоты, 60 мл бензола и 0,6 г перекиси бензоила, нагревают при 70°С15 в течение 6 час, затем при 120°С в течение 2 час. Процесс сополимеризации протекает по следующей схеме: |
1965 |
- А. А. Чуйко, Г. Е. Павлик, В. А. Артемов И. Е. Неймарк
|
SU176414A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ 4Н-3,1-БЕНЗОКСАЗИН-4-ОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение касается снособа получения амидов 4Н-3,1-бензоксазин-4-он-2 - карбоновой Кислоты. Указанные амиды в литературе не описаны, способ получения их не известен. В химическом отношении они являются высокоактивными соединениями и представляют интерес в качестве полупродуктов для органического сиитеза, и в том числе для получения биологически активных соединений. В частности, на основе указанных амидов могут быть получены амиды 4(ЗН)-хиназоло;н-2-кар- боновой кислоты, которые, согласно литературным данным, представляют HiHTOpec в качестве лекарственных средств с Р-вита'минной активностью.В литературе известен снособ получения эфиров 4Н - 3,.1-бензоксазкн-4-он-2-карбоновой кислоты взаимодействием этилового эфира оксамоилантраниловой кислоты с уксусным ангидридом, с последующим выделением продуктов известным снособом. Однако амиды 4Н-3,1-бензоксазии-4-он-2-карбоновой кислоты, как н способ их получения, ранее не были известны.Предлагается снособ получения амидов 4Н-3,1 -бензоксазип-4-он-2-карбоновой кислоты общей формулы ICONHR10где R — водород, нормальный или изоал- кил, заключающийся в том, что амиды оксамоилантраниловой кислоты общей формулы IIСООН15NHCOCONHR202530где R Н]Меет выщеуказанные значения, нагревают с уксусным ангидрндом с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.П р н .м е р. Метиламид 4Н-3,1-бензоксазип- 4-он-2-карбоновой кислоты.8 г 1М-1метилоксаМ'ОИла«тра«.иловой кислоты (II, R-СНз) в 16 мл уксусного ангндрида нагревают с обратным холодильником. Через 10 мин с начала нагревания кислота полностью растворяется, нагревание продолжают еще 10 мин. По охлаждении выделяется осадок. К реакционной массе прибавляют 10 мл абсолютного эфира. Осадок отфиль- |
1972 |
|
SU427016A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ ХИНОЛИНА1Изобретение относится к способу получения алкилпроизводных хинолина общей формулыгде RI—алкил; R2 — водород или алкил, причем алкил RI содержит на один атом углерода больше, чем алкил Rs, которые применяются в химической промышленности.Известные способы получения алкилпроизводных хинолина при взаимодействии анилинов с карбонилсодержащими соединениями (например, альдегиды, кетоны) в присутствии различных конденсируюш,их и окисляюш,их агентов требуют использования труднодоступных исходных продуктов.Цель изобретения — унрош,ение технологии процесса — достигается тем, что смесь нитробензола и алифатического спирта обшей формулы ROH, где R — Cz—Се-алкил, пропускают через промышленный ванадиевый катализатор (В-3) при 320—360°С с последую- шим выделением целевого продукта известными приемами.5 Иример 1. Синтез 2-метилхинолина (хинальдин).Смесь 13 мл нитробензола и 14 мл этилового спирта пропускают через нагретый до 320°С ванадиевый катализатор В-3, нредвари-10 тельно активированный водородом в течение 1 час при 350—380°С. От катализата, состоящего из двух слоев, отделяют маслянистый слой, перегоняют его и получают 4,6 мл (35%) хинальдина, т. кип. 246—249°С, т. пл. пикра-15 та 191 —192°С.Найдено, %: N 9,92; 10,13.CioHgN.Вычислено, %: N 9,79.В примерах 2—5, сведенных в таблицу, про- 20 водят опыт, как в примере 1, используя в каждом случае 13 мл нитробензола и различные количества спиртов и пропуская реакционную смесь через нагретый до определенной температуры ванадиевый катализатор В-3. 25 Полученные результаты приведены в таблице. |
1972 |
|
SU435239A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРОКСИФОСФИНИЛ- ИЛИ ТИОФОСФИНИЛАМИНОПИРИДИНОВИзвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлоран- гидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном растворителе.Предложен снособ получения диароксифос- финил- или тиоф:Осфиниламинопиридино:В, заключающийся в том, что на сс-аминопиридин действуют диарилхлорфосфатом или диарил- 10 тиохлорфосфатом в присутствии триэтиламина.Пример. К раствору 0,1 г-моль а-амино- 5 пиридина, 0,2 г-моль триэтиламина в 40 мл сухого толуола или бензола при перемещива- нии и охлаждении водой прибавляют 0,1 г • моль диарилхлорфоофата или 0,1 г-моль диарилтиохлорфосфата.гревают на кипящей водяной бане в течение N-диароксифосфиниламинопиридины и N-диарокситиофосфиниламинопиридины типа^Х(АгО)2 Р/\\NH - I II^ХПолученные соединения могут быть испиль- зованы в качестве физиологически активных веществ.Реакция идет с выделением тепла. После окончания экзотермической реакции смесь на |
1965 |
- Г. Ф. Дрегваль, А. П. Мартынюк Н. В. Коваленко
|
SU170974A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1-ОКСО-1,2,3,4- ТЕТРАГИДРОФЕНОТИАЗИНА1Изобретение относится к способу получения производных 1-оксо-1,2,3,4-тетрагидро- фенотназина, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в системе биологически активных веществ группы феноти- азина, например аналогов аминазина и мо- линдона.Известен способ получения 1,2,3,4-тетра- гидрофенотиазинов при кипячении циклогек- санона с о-нитрофенилсульфенилхлоридом в растворителе, восстановлении образовавшегося 2-(о-нитрофенилтио)-циклогексанона хлористым оловом в уксусной кислоте с добав'кой соляной кислоты и выделением из реакционной массы сначала 5-окиси 1,2,3,4-тетрагидрофеио- т1-:азина, а затем 1,2,3,4-тетрагидрофенотиази- на известными приемами. Известным способом кроме незамещенного 1,2,3,4-тетрагидро- фенотиазина получены только 8-хлор- или 8- хлор-10-метилтетрагидрофенотиазины.где R — водород, алкил, алкокоикарбонил,хлор, бром; RrRa — водород, метил или5заключается в том, что соответствующий циклический 1,3-дикетон сплавляют или нагревают с о-нитроарилсульфенилгалогенндом в среде подходящего растворителя, например10 диоксана, полученный 2-(о-нитроарилтио)-ци- клогександион-1,3 восстанавливают, например, цинковой пылью в уксусной кислоте в присутствии безводного ацетата натрия и выделяют продукты известными приемами. Вы-15 ход 60—80%.Пример 1. 2- (о-нитрофенилтио) -цикло- гександион-1,3.20 Смесь 11,2 г |
1973 |
|
SU384825A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К НЕФТЕПРОДУКТАМ-miИзобретение относится к способу получения присадки для топлив, масел, смазок и специальных жидкостей на основе алкенилянтар- ного ангидрида.Известен способ получения присадок к мае- 5 лам путем обработки алкенилянтарного ангидрида амипами или гидроокисями металлов II или III группы периодической системы.Однако эти присадки являются недостаточно эффективными.10С целью улучшения защитных и антикоррозионных свойств присадки предлагается алке- нилянтарный ангидрид предварительно подвергать сульфированию жидким серным ангидридом в растворе жидкого сернистого ап- 15 гидрида с последующей обработкой нейтрализующими агентами: аминами или гидроокисями металлов II или III группы периодической системы, например Li, Са, Mg, Zn, РЬ, AI.Получаемые сульфосукцинимиды и соли 20 сульфоалкенилянтарной кислоты могут при- СНзI R-CH-C-CH-j-CH-CO.SO\)О + 28Оз—>&СН.-СО/-10°Сменяться самостоятельно в качестве присадок к нефтепродуктам, а также в смеси (в любых пропорциях) между собой или с другими присадками.Пример!. 325 кг алкенилянтарного ангидрида, растворенного в 325 кг деаромати- зованного бензина, сульфируют в аппарате с перемешивающим механизмом при —10°С 48 кг 5Оз, растворенного в 288 кг жидкого SOa, в течение 2 час. По окончании сульфирования продукт нагревают до 60°С для полного удаления SOa и выдерживают 6 час. Затем для проведения гидролиза в сульфированный продукт подают воду в количестве 350 кг. Смесь перемешивают при температуре 50— 60°С в течение 1 час. После отстоя воду сливают, а сульфоалкенилянтарная кислота поступает на дальнейшую обработку аминами или гидроокисью металлов.Процесс сульфирования проходит по следующим уравнениям: СНзR—СН-С-СНг—СН-СОн,о/ О\ so, I —огидролизСН,-СОso. |
1971 |
- Ю. Н. Шехтер, Н. И. Евстратова, И. Ф. Благовидов, С. Э. Крейн, Г. С. Ерохин, Л. А. Бровкина, Л. В. Беодигина, Н. В. Гончарова, Е. И. Сильченко Е. А. Булекова
|
SU296799A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСИМИДОВ 2-ГАЛОГЕНПАФТАЛИН-1,4,5,8-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение относится к области получения новых промежуточных продуктов, в частности бисимидов 2-галогеннафталин-1,4,5,8-тетракар- боновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве биологически активных препаратов, а также как промежуточные продукты в синтезе красителей.Известен способ получения бисимидов 2,6- дихлорнафталинтетракарбоновой кислоты путем обработки 2,6-дихлорнафталинтетракарбо- новой кислоты аминами. Целевые продукты не находят широкого практического применения и только в последнее время их используют в производстве красителей синих тонов для крашения полиэфирного волокна в массе.Предлагаемый способ хотя и основан на известной реакции взаимодействия галогеннаф- талинтетракарбоновых кислот с аминами, позволяет, однако, получить новые соединения, на базе которых получают более качественные и более дешевые красители для химического волокна.Способ состоит в том, что 2-галогеннафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновую кислоту или ее диангидрид обрабатывают первичным алифатическим, алициклическим или ароматическим амином в среде органических кислот, например уксусной, при 50—120°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Получают бисимиды 2-галогеннафталцн- 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты общей формулы1015Пример 1. 9 г диангидрида 2-хлорнафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 10 мл20 анилина кипятят 3 час в 135 мл уксусной кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают 20 мл уксусной кислоты и водой, разваривают 30 мин в 100 мл 5%-ного раствора потаща, отфильтровывают, промывают, су-25 шат. Выход бисфенилимида 2-хлорнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты 11,7 г(95,3%). Продукт получают в виде мелкихбесцветных игл, которые не плавятся до 400°С.Найдено, %: N 6,48, 6,37; С1 7,93, 7,87.30 С2бН1зС1Ы2О4. |
1972 |
|
SU415261A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-АМИНО-1-ОКСИАНТРАХИНОНА ИЛИ ЕГО N-АЛКИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ1Изобретение относится к способу получения производных антрахинона, в . частности З-амино-1-оксиантрахинона или его N-ал.кили- рованных производных, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен способ получения З-амино-1-окси- антрахинона или его N-алкилированных производных, по которому соответствующие производные 2-амино-1,4-диоксиантрахинона обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а затем воссстанавливают, например, цинковой пылью с последуюодим гидролизом полученного продукта и выделением целевого продукта известными приемами. Выход 61—62%. Недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов и использование труднодоступного сырья.С целью иснользования более доступного сырья и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу восстановление ведут гидросульфитом натрия в спиртовых растворах аммиака или алифатических аминов.Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 80—94%. Способ прост в технологическом оформлении и позволяет осуществить производство в промыщ.1енном масштабе.Пример 1. Получение З-метиламино-1- оксиантрахинона.0,5 г тонкорастертого 2-метиламино-1,4-ди-1015202530оксиантрахинона суспендируют в 15 мл 25%- ного спиртового раствора монометиламина, вносят 2 г гидросульфита натрия и перемешивают при 70°С в течение 25 мин под азотом. Затем через реакционную массу продувают воздух до высушивания, после чего промывают водой и фильтруют. Осадок сушат, растирают с 15 мл хлороформа и снова фильтруют. Получают 0,44 г (94,0%) вещества, т. пл. 295—296°С. Иглы, т. пл. 296—297°С (пиридин).Найдено, %: С 71,55, 71,48; Н 4,26, 4,38; N 5,50, 5,63. Мол. вес (масс-спектрометриче- ски) 253.CisHiiNOs.Вычислено, %: С 71,14; Н 4,37; N 5,53. Мол. вес. 253.Ацетильное (этанол).Найдено, %: N 4,09, 4,09.Ci9H,i5N05.Вычислено, %: С 67,65; Н 4,48; N 4,15. ПМР-'Спектр (в СОС1з) : 6 2,06 синглет |
1973 |
- Витель С. А. Русских, В. В. Русских Е. П. Фокин
|
SU364593A1 |
