СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-АМИНО-1-ОКСИАНТРАХИНОНА ИЛИ ЕГО N-АЛКИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ1Изобретение относится к способу получения производных антрахинона, в . частности З-амино-1-оксиантрахинона или его N-ал.кили- рованных производных, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен способ получения З-амино-1-окси- антрахинона или его N-алкилированных производных, по которому соответствующие производные 2-амино-1,4-диоксиантрахинона обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а затем воссстанавливают, например, цинковой пылью с последуюодим гидролизом полученного продукта и выделением целевого продукта известными приемами. Выход 61—62%. Недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов и использование труднодоступного сырья.С целью иснользования более доступного сырья и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу восстановление ведут гидросульфитом натрия в спиртовых растворах аммиака или алифатических аминов.Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 80—94%. Способ прост в технологическом оформлении и позволяет осуществить производство в промыщ.1енном масштабе.Пример 1. Получение З-метиламино-1- оксиантрахинона.0,5 г тонкорастертого 2-метиламино-1,4-ди-1015202530оксиантрахинона суспендируют в 15 мл 25%- ного спиртового раствора монометиламина, вносят 2 г гидросульфита натрия и перемешивают при 70°С в течение 25 мин под азотом. Затем через реакционную массу продувают воздух до высушивания, после чего промывают водой и фильтруют. Осадок сушат, растирают с 15 мл хлороформа и снова фильтруют. Получают 0,44 г (94,0%) вещества, т. пл. 295—296°С. Иглы, т. пл. 296—297°С (пиридин).Найдено, %: С 71,55, 71,48; Н 4,26, 4,38; N 5,50, 5,63. Мол. вес (масс-спектрометриче- ски) 253.CisHiiNOs.Вычислено, %: С 71,14; Н 4,37; N 5,53. Мол. вес. 253.Ацетильное (этанол).Найдено, %: N 4,09, 4,09.Ci9H,i5N05.Вычислено, %: С 67,65; Н 4,48; N 4,15. ПМР-'Спектр (в СОС1з) : 6 2,06 синглет Советский патент 1973 года по МПК C07C50/18 

Описание патента на изобретение SU364593A1

Похожие патенты SU364593A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛИРОВАННЬ[Х ПРОИЗВОДНЫХ З-АМИНО-1-ОКСИАНТРАХИНОНА	1971		SU296747A1
Способ получения производных бензиламина или их солей	1975	Иоганнес Кекк Клаус-Рейнхольд Ноль Хельмут Пипер Герд Крюгер Зигфрид Пюшманн	SU543341A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, 4, 5-ТЕТРААМИНОБЕНЗОЛА ИЛИ ЕГО N, N'-ПРОИЗВОДНЫХ	1966	С. С. Гитис, А. И. Глаз, Р. Н. Костина, Г. И. Кудр Вцев, И. Г. Ович, А. С. Семенова, Е. А. Соколова Васильева Т. Г. Шестакова	SU181124A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО(МЕТИЛАМИНО)-2,3,4- ТРИФТОРАНТРАХИНОИОВ	1966		SU187040A1
Способ получения производных цефалоспорина или их аддитивных солей с галоидводородными кислотами	1986	Масахиса Ока Харухиро Ямасита Такаюки Наито Юн Окумура	SU1375140A3
АН СССР	1973		SU389081A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-АМИНО- 5-НИТРОТИАЗОЛА	1972	Вольфганг Ройтер, Эберхард Куттер, Роберт Саутер, Ганс Махлейдт Александер Вильдфойер Федеративна Республика Германии Иностранна Фирма Карл Томэ Гмбх Федеративна Республика Германии	SU354658A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- ИЛИ I АМИНООКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФЕНОНА L	1973	М. И. Фарберов, Г. С. Миронов, В. А. Устинов, В. Майорова Н. С. Ефимова Ярославский Технологический Институт	SU385961A1
Способ получения производных 1- АзАКСАНТОН-3-КАРбОНОВОй КиСлОТыили иХ СОлЕй C АлифАТичЕСКиМи АМи-НАМи	1978	Акира Нохара Хиросада Сугихара Киеси Укава	SU812178A3
Способ получения производных 2-амино-4,5,7,8-тетрагидро-6н-тиазоло(5,4- )азепина	1971	Герхарт Грисс Манфред Клеманн Вольфганг Грель Гельмут Бальхаузе	SU474151A3

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-АМИНО-1-ОКСИАНТРАХИНОНА ИЛИ ЕГО N-АЛКИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ1Изобретение относится к способу получения производных антрахинона, в . частности З-амино-1-оксиантрахинона или его N-ал.кили- рованных производных, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен способ получения З-амино-1-окси- антрахинона или его N-алкилированных производных, по которому соответствующие производные 2-амино-1,4-диоксиантрахинона обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а затем воссстанавливают, например, цинковой пылью с последуюодим гидролизом полученного продукта и выделением целевого продукта известными приемами. Выход 61—62%. Недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов и использование труднодоступного сырья.С целью иснользования более доступного сырья и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу восстановление ведут гидросульфитом натрия в спиртовых растворах аммиака или алифатических аминов.Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 80—94%. Способ прост в технологическом оформлении и позволяет осуществить производство в промыщ.1енном масштабе.Пример 1. Получение З-метиламино-1- оксиантрахинона.0,5 г тонкорастертого 2-метиламино-1,4-ди-1015202530оксиантрахинона суспендируют в 15 мл 25%- ного спиртового раствора монометиламина, вносят 2 г гидросульфита натрия и перемешивают при 70°С в течение 25 мин под азотом. Затем через реакционную массу продувают воздух до высушивания, после чего промывают водой и фильтруют. Осадок сушат, растирают с 15 мл хлороформа и снова фильтруют. Получают 0,44 г (94,0%) вещества, т. пл. 295—296°С. Иглы, т. пл. 296—297°С (пиридин).Найдено, %: С 71,55, 71,48; Н 4,26, 4,38; N 5,50, 5,63. Мол. вес (масс-спектрометриче- ски) 253.CisHiiNOs.Вычислено, %: С 71,14; Н 4,37; N 5,53. Мол. вес. 253.Ацетильное (этанол).Найдено, %: N 4,09, 4,09.Ci9H,i5N05.Вычислено, %: С 67,65; Н 4,48; N 4,15. ПМР-'Спектр (в СОС1з) : 6 2,06 синглет

Формула изобретения SU 364 593 A1