7 час. Выпавший после охлаждения осадок отделяют, трижды переосаждают водой из ацетона и перекристаллизовывают из амилового спирта. Получают 6,2 г (53,5%) 1-л-диметиламинобензилиденимино - ,р-ди-(индолил-3)-этил -бензола, т. пл. 212-213°С. RI 0,3.
Найдено, %: С 82,1; Н 6,0; ,N 12,0.
СззН2оМ4.
Вычислено, %: С 82,6; Н 6,2; N 11,6.
Пример 3. Аналогично при кипячении в течение 7 час 17,75 г (0,05 моль) трииндола и 8,7 мл (0,06 моль) кумолового альдегида в 70 мл этанола получают 1-«-изопропилбензилиденимино-2- р,р - ди- (индолил-3) -этил -бензол. Выход 9,9 г (42%), т. нл. 194-196°С. Rf 0,77.
Найдено, %: N 8,76.
Сз4Нз1Нз.
Вычислено, %: N 8,72.
Пример 4. Раствор 8,82 г (0,025 моль) трииндола и 4,53 г (0,03 моль) д-нитробензальдегида в 35 мл этанола встряхивают при комнатной температуре в течение 6 час. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают и трижды переосаждают водой из ацетона. Выход 1-п-нитробензилиденимино-2- р,р-ди(индолил-3)-этил -бензола 7,9 (98%), т„ пл 195-196°С. Rf 0,73.
Найдено, %: С 76,42; Н 5,23; N 11,53.
Сз,Н24М402.
Вычислено, %: С 76,9; Н 5,0; N 11,6.
Пример 5. Раствор 1,5 г (0,004 моль) трииндола в 60 мл бензола кипятят 1 час с 5 г кальцинированной соды и 30 г бензоилхлорида. Продукт реакции отфильтровывают горячим. Через 24 час в фильтрате появляются белые кристаллы, которые отделяют и перекристаллизовывают из смеси этанол-вода (1:1). Получают 1,3 г (51%) 1-бензоиламино-2- р,р-ди-(индолил-3)-этил -бензола, т. пл. 132-135°С. Rf 0,63. Найдено, %: N 8,95. CaiHssNsO. Вычислено, %; N 9,23.
Предмет изобретения
Способ получения производных орто- р,рди-(индолил-3)-этил -анилина общей формулы
V
где :R - группы N-(СНз)2, -N02, -
-СзН7, или общей формулы
где R -водород, хлор, бром,
отличающийся тем, что орто- р,р-ди(индолил-3)-этил -анилин подвергают взаимодействию с соответствующим ароматическим альдегидом или хлорангидридом ароматической карбоновой кислоты в среде органического растворителя, например спирта, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИДОВа- | 1972 |
|
SU356843A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬ1Х ИНДОЛА | 1970 |
|
SU262906A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИДИНА | 1970 |
|
SU288694A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ИМИДАЗО- | 1972 |
|
SU425906A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1-АРИЛ-10-МЕТИЛПИРАЗИНО- | 1968 |
|
SU219597A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФЕНИЛИЗОПРОПИЛАМИДОВ п-ДИАЛКИЛАМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU341796A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ИНДОЛИЛ-(а-ЭТИЛ)УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ или ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ | 1970 |
|
SU259890A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ а,р-ДИГЛИЦЕРИДОБ | 1966 |
|
SU187755A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
Даты
1974-04-05—Публикация
1972-03-24—Подача