СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА Советский патент 1995 года по МПК C08B37/08 

Изобретение относится к области получения производных хитина, конкретно хитозана, и может быть использовано в химических производствах при очистке сточных вод, создании новых материалов, лекарственных веществ и косметических препаратов.

Известен способ получения хитозана, по которому деацетилирование хитина проводят в безводной среде смесью 50 мас. едкого кали, 25 мас. этанола и 25 мас. моноэтиленгликоля. Степень деацетилирования достигает 85% при обработке при 120^оС в течение 16 с. К недостаткам этого метода относятся большая продолжительность процесса и необходимость утилизации органических компонентов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения хитозана путем обработки хитина 48%-ным раствором NaOH при 140^оС при механическом перемешивании.

Недостатком этого метода является необходимость использования больших избытков водных растворов щелочей, что приводит к необходимости утилизации сточных вод при проведении процесса в промышленном масштабе. Кроме того, такая методика требует периодического проведения процесса при его достаточно большой продолжительности.

Цель упрощение процесса и уменьшение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что хитозан получают, механически воздействуя на смесь хитина и едкого натра, используя твердый едкий натр при мольном соотношении хитина и едкого натра 1:3-10, при этом указанную смесь подвергают воздействию сдвиговыми напряжениями 0,3-3,0 Н/мм и давлением 0,2-50,0 МПа в двухшнековом экструдере при температуре 25-200^оС.

Проведение процесса непрерывным способом в твердой фазе снижает расход щелочи и, кроме того, позволяет исключить стадию удаления непрореагировавшего раствора щелочи, что способствует упрощению процесса и уменьшению количества сточных вод.

Способ осуществляют следующим образом.

Мелкодисперсную щелочь и хитин в различных соотношениях подают в двухшнековый экструдер, где при прохождении реакционной массы по длине цилиндра экструдера она подвергается одновременному воздействию сдвиговых напряжений и давлении при различных температурах. Получаемая масса представляет собой хитозан с различной степенью деацетилирования в зависимости от условий проведения процесса. Отмывку получаемых продуктов от щелочи и примесей осуществляют путем экстракции образующейся смеси в аппарате Сокслета азеотропной смесью изопропанола с водой. Выход хитозана ≈98%
Способ иллюстрируют следующие примеры.

П р и м е р 1. Мелкодисперсный хитин и измельченный едкий натр, взятые в мольном соотношении 1:5, тщательно перемешивают и полученную смесь непрерывно подают в двухшнековый экструдер, в котором поддерживают температуру 180^оС. Возникающие под действием шнеков экструдера сдвиговое напряжение 3,0 Н/мм и давление 20 МПа способствуют проведению реакции. Общее время прохождения массы по цилиндру экструдера 5 мин, на выходе получают порошок хитозана со степенью деацетилирования 81,5% и мол.массой (ММ) 77500 (ММ определена вискозиметрически с использованием соотношения вязкости и молекулярной массы по уравнению Марка-Хаувинка).

П р и м е р ы 2-11. Осуществлены аналогично примеру 1. Параметры проведения процесса и результаты приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что, варьируя условия проведения процесса в заданных пределах, получают хитозан с различной степенью деацетилирования и различной молекулярной массой, при этом в зависимости от степени деацетилирования получаемые продукты могут быть использованы в промышленности в различных целях.

Проведение процесса с использованием твердой щелочи позволяет исключить стадию удаления избытка щелочного раствора, что делает процесс экологически чистым и дает возможность резко сократить расход щелочи и воды. При проведении реакции при 5-кратном мольном избытке щелочи по предлагаемому способу для отмывки непрореагировавшего продукта требуется в 2 раза меньшее количество воды, чем по способу-прототипу. Значение предлагаемого твердофазного способа получения хитозана усиливается тем обстоятельством, что получение хитозана обычно осуществляется в приморских районах, испытывающих дефицит пресной воды.

Сущность изобртения: смесь хитина и твердого едкого натра при молярном соотношении 1:3-10 загружают в двухшнековый экструдер. Подвергают одновременно воздействию сдвиговыми напряжениями 0,3-3,0 Н/м и давлением 0,2-50 МПа при 25-200°С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА, включающий механическое воздействие на смесь хитина и едкого натра, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения количества сточных вод, используют твердый едкий натр при мольном соотношении хитин едкий натр 1 3 10, при этом указанную смесь подвергают одновременному воздействию сдвиговыми напряжениями 0,3 3,0 Н/мм² и давлением 0,2 50,0 МПа в двухшнековом экструдере при температуре 25 - 200^oС.