Устройство для концентрирования растворенных нелетучих веществ Советский патент 1992 года по МПК B01L3/14 G01N31/12 

Изобретение относится к аналитической химии и охране окружающей среды и может быть использовано при анализе природных вод и экстрактов с аэрозольных фильтров на содержание вредных примесей, особенно сульфатов.

Известен способ концентрирования растворенных веществ на фильтре путем последовательного нанесения на одно и то же место фильтра нескольких капель жидкости с промежуточной сушкой. Способ нашел применение при капельном анализе. Его достоинством является простота осуществления поскольку он не требует специального оборудования. Его недостатком является большие затраты труда и времени на многократное повторение операций нанесения - высушивания жидкости.

Известно специальное устройство для концентрирования растворенного в жидкости вещества на небольшом участке фильтра - кольцевая печь Оно представляет собой кольцо из инертного материала, снабженное нагревателем с терморегулятором,

на которое помещается фильтр. В центр фильтра наносят каплю концентрируемого раствора, которая расплываясь по фильтру достигает нагретой зоны, где жидкость испаряется.

Таким образом, растворенное вещество концентрируется в виде кольца на фильтре Достоинство кольцевой печи является возможность проведения нескольких различных анализов растворенных веществ, поскольку кольцевая зона сконцентрированных веществ может быть разделена на несколько частей Терморегулятор позволяет избежать при концентрировании разложения лабильных веществ. Однако, поскольку образующееся кольцо имеет относительно большую длину, достигаемая на кольцевой печи степень концентрирования невелика. При анализе разбавленных растворов (а при анализе объектов окружающей среды это как правило так) необходимо многократное нанесение капель вручную или при помощи специального дозатора Ручной способ требует большой затраты

|сл С

х| о

ю ел

CN

труда и времени, а автоматическая подача жидкости значительно усложняет устройство. Поскольку для обработки каждого фильтра требуется полный комплект оборудования, кольцевая печь не удобна для про- ведения серийных анализов.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что емкость для концентрируемого раствора выполнена в виде пробирки, заполненной анализируемой пробой жидкости, внутри которой находится полоска аналитического фильтра, имеющая ширину, равную внутреннему диаметру пробирки, а длину боль- шую, чем длина пробирки, причем пробирка во время концентрирования находится в нагретой атмосфере, например, в сушильном шкафу и расположена под минимальным углом к горизонту, при котором испаряемая жидкость не выливается из пробирки. В сушильном шкафу жидкость испаряется преимущественно с выступающего из пробирки участка фильтра и постоянно подается к этому участку за счет капиллярного подсасыва- ния до полного испарения всей пробы. По окончании сушки все нелетучие вещества, растворенные в жидкости, оказываются сконцентрированными на полоске фильтровальной бумаги, причем более 95% - в вы- ступающей из пробирки ее части, которая отрезается и подвергается анализу.

Таким образом, устройство обеспечивает возможность достижения очень большой степени концентрирования, благодаря испарению относительно большого объема жидкости (0,1-10 см3) на небольшом участке фильтра (10-50 мм2), способствуя тем самым повышению чувствительности и точности химического анализа. В процессе концентрирования устройство не требует наблюдения.

Схема устройства представлена на чертеже,

Устройство состоит из пробирки 1, раз- меры которой выбираются в зависимости от объема жидкой пробы, которая должна быть сконцентрирована. Пробирка закреплена на штативе 2 под минимальным углом к горизонту, при котором из нее не вылива- ется жидкость. В пробирке находится полоска фильтровальной бумаги 3. имеющая

ширину, равную внутреннему диамет ру пробирки, а длину, превышающую длину пробирки на 1-42 ширины полоски.

Работа на предлагаемом устройстве осуществляется следующим образом. В пробирку заливают определенный объем жидкости, вставляют до дна полоску фильтровальной бумагу, ставят в штатив и помещают штатив, заполненный пробами, в сушильный шкаф, нагретый до температуры, при которой не происходит кипения испаряемой жидкости и разложения концентрируемого вещества или материала фильтра.

После испарения пробы отрезают выступающий из пробирки кусок полоски фильтра и подвергают его анализу.

Пример. Концентрируется сульфат- ион из пробы объемом 0,5 см3 на участке фильтра размером 5x5 мм для последующего анализа методом сожжения с кулономет- рическим определением образующегося диоксида серы.

Без концентрирования на такой участок фильтра можно нанести не более 0,01 см жидкости. Таким образом, устройство позволяет увеличить концентрацию, а следовательно, чувствительность определения в 0,5:0,1 50 раз.

Повторяемость полученных в двух сериях измерений результатов приведена в таблице. Среднее квадратичное отклонение не превышает 4,5% при определении массы 304 на уровне 1--10 микрограммов в пробе.

Формула изобретения Устройство для концентрирования растворенных нелетучих веществ, включающее нагреватель, размещенную в нагревателе змкость для концентрируемого раствора с фильтром внутри нее, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, емкость для концентрируемого раствора выполнена в виде пробирки заполнена пробой и установлена под минимальным углом к горизонту, при котором проба не выливается, фильтр выполнен е виде полоски с шириной, равной диаметру пробирки, причем один конец полоски упирается в дно емкости, а другой выступает из нее.

Повторяемость результатов единичных измерений

сульфат-иона при концентрировании Концентрация исходного раствора 10 мкг/см3 (1) и 20(2)

Использование, анализ природных вод и экстрактов с аэрозольных фильтров на содержание вредных примесей. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде пробирки, заполненной анализируемой пробой жидкости, внутри которой находится полоска аналитического фильтра, имеющая ширину, равную внутреннему диаметру пробирки, а длину большую, чем длина пробирки, причем пробирка во время концентрирования находится в сушильном шкафу и расположена в штативе под минимальным углом к горизонту, при котором жидкость не выливается из пробирки 1 ил , 1 табл.

J