Способ получения сульфата калия и глинозема из сыннырита Советский патент 1992 года по МПК C01F7/26 

Изобретение относится к технологии кислотной переработки алюмокалиевого силикатного сырья и может быть использовано, в частности, при переработке сынныритов сернокислотным способом.

Известен способ переработки сынны- рита с применением серной кислоты, согласно которому из сыннырита и известняка готовят шихту при молярном отношении ка- лишпатовой составляющей сыннырита к карбонату кальция 1:4, спекают при 1250- 1300°С в течение 4 ч. Спек обрабатывают 40-60%-ной серной кислотой при , выщелачивают горячей водой и отделяют раствор от нерастворимого остатка в течение 30 мин из раствора кристаллизуют квасцы,

В этом способе конечным продуктом являются квасцы, которые имеют ограниченный рынок сбыта. Разделение квасцов на отдельные продукты является сложным процессом.

Известен способ разложения квасцов с получением сульфата калия и глинозема, согласно которому для разложения квасцов,

полученных при обработке сыннырита серной кислотой и содержащих, мае. %: А)20з 10,8; К20 6,73; ЗОз 39,10 с рН 2, к ним приливают при 25°С при перемешивании 5%-ный раствор патоша со скоростью 10 м /мин. При этом в конце реакции рН смеси равняется 7. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия подвергают старению в течение суток. Величина рН маточного раствора по истечении суток изменяется до 9. Процесс разложения квасцов проходит согласно реакции KzSO -Al2(S04)3 24H20 + 3K2C03- 4K2S04f 2А(ОН)з+ ЗС02- + 21Н20.

В этом случае ион S04 из сульфата алюминия связывается в сульфат калия. Недостатком способа является низкая скорость осаждения гидроксида алюминия (0,02 м3/ч), который образуется в гелеоб- разном виде, что увеличивает продолжительность процесса. Кроме того, для процесса характерна низкая степень из влечения А120з из квасцов в твердую фазу (не превышает 60%) Установлено, что раз(Л

С

xj о

с

XI

ложение квасцов раствором поташа при 70°С повышает скорость осаждения оксида алюминия в 6 раз.

Цель изобретения - повышение извлечения глинозема из квасцов и снижение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем разложение сыннырита серной кислотой, отделение раствора квасцов от нерастворимого остатка, кристаллизацию квасцов из раствора и обработку их поташом, сыннырит перед разложением его серной кислотой подвергают термообработке, квасцы с поташом спекают при 500-680°С и из полученного спека выщелачивают водой сульфат калия.

Сущность способа заключается в том, что калиевый алюмосиликат-лейцит, полученный при термической обработке сыннырита, разлагают серной кислотой при 20-80°С. Суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат и получают готовый продукт - сиштоф. Из сернокислого раствора путем охлаждения кристаллизуют квасцы. Для выделения из квасцов отдельных продуктов их обрабатывают поташом и обжигают при 500-680°С. При этой температуре сульфат калия остается без изменения, а алюминий вытесняется калием с образованием дополнительного количества сульфата калия по реакции

K2S04 Al2(S04)3+

+ 2К2СОз - 4K230r- 3C02

Из полученного спека с;уль ; калия выщелачивают водой.

В отличие от прототип е этом случае алюминий выделяют не в видм елеобрззно- го гидроксида, ухудшающего отстой и фильтрацию, а в виде безводtoro окисла, поэтому при разделении жидкий и твердой фаз проблем не возникает. Из жидкой фазы кристаллизацией выделяют суьфэт калия, а твердую фазу промывают, лушаг и получают готовый продукт- глине sew.

Таким образом, если в извей гном способе разрушение квасцов поташом вести в растворе, то алюминий оеаждзетск s виде гелеобразной гидроокиси алюминия, что затрудняет отстой и фильтрацию. Для улучшения осветления маточного раствора и фил ьч рации необходимо проводить процесс старения осадка. Известно, что осаждение гидроокиси алюминия в щелочной среде проходит через образование основных солей. В процессе старения эти соли

разрушаются, возрастает рН раствора, что приводит к взаимодействию гелеобразной гидроокиси алюминия со щелочью. В результате часть гидроокиси алюминия переходит в раствор, что уменьшает степень извлечения в готовый продукт А120з.

Разложение квасцов поташом путем обжига приводит к образованию окиси алюминия, которая при выщелачивании из спека

0 K2S04 не растворяется, что приводит к увеличению степени извлечения из квасцов . Кроме того, твердая фаза, представляющая собой глинозем, хорошо отстаивается и фильтруется.

5 Процесс обжига в присутствии поташа ведут при 500-680°С. При температуре ниже 500°С в спеке присутствуют неразложившиеся квасцы. При выщелачивании из спека КгЗСм будет продолжаться реакция в рас0 творе, что приведет к образованию гелеоб- разного гидроксида алюминия, который ухудшает отстой и фильтрацию, Повышение температуры выше 680°С нецелесообразно, так как уже при этой температуре квасцы

5 практически полностью разлагаются.

Таким образом, преимуществом предлагаемого способа является высокая степень извлечения из квасцов AteOs в готовый продукт, получение хорошо отстаивающей0 ся суспензии при разделе K2SCM и А120з. Кроме того, процесс идет значительно быстрее, так как не требуется длительное старение гидроокиси алюминия.

Пример. 100 м. ч. сыннырита с массо5 вой долей, %: К20 19,5; 22,7; ЗЮ252,6 измельченного до крупности 0,08 мм нагревают в печи со скоростью 200°/мин до 1350°С и выдерживают при этой температуре 60 мин, Продукт, представляющий лей0 цит, охлаждают и равномерно загружают в 30%-ную серную кислоту (360 м. ч.) при 80°С. Полученную суспензию фильтруют. Твердую фазу промывают и сушат. Получают готовый продукт - сиштоф. Из сернокис5 лого раствора кристаллизуют квасцы. Маточник, направляют на разложение лейцита, К квасцам добавляют поташ в количео

стве, необходимом для связывания ЗСм Е сульфате алюминия и направляют во враща0 ющуюся печь барабанного типа, в которой поддерживается температура 650°С. Выходящий из печи спек выщелачивают промывными водами. Суспензию фильтруют твердую фазу промывают и сушат. Получают

5 готовый продукт глинозем. Из раствора кристаллизуют K2SQ4.

Маточник направляют на выщелачивание спека. Остальные примеры осуществления способа приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что по предлагаемому способу скорость отстоя выше, чем по прототипу в 1,2-3 раза. При проведении процесса по прототипу даже при 70°С скорость отстоя значительно ниже. Кроме того, по предлагаемому способу степень извлечения А120з из квасцов возрастает в 1,5-1,6 раза.

Формула изобретения Способ получения сульфата калия и глинозема из сыннырита, включающий разложение его серной кислотой, отделение раствора квасцов от нерастворимого остатка, кристаллизацию квасцов из раствора и обработку их поташом, отличающийс я тем, что, с целью повышения извлечения глинозема из квасцов и снижения продолжительности процесса, сыннырит перед разложением его серной кислотой, подвергают термообработке, квасцы с поташом

спекают при 500-680°С и из полученного спека выщелачивают водой сульфат калия.

Использование: при переработке сынныритов сернокислотным способом. Сущность: сыннырит подвергают термообработке, а затем разложению серной кислотой. Раствор квасцов отделяют от твердого остатка. Квасцы кристаллизуют и спекают с поташом при 500-680°С. Полученный спек выщелачивают водой. В раствор переходит сульфат калия, а в твердой фазе - глинозем. 1 табл.