Способ получения битума Советский патент 1992 года по МПК C10C3/04 

Изобретение относится к способам получения битумов путем окисления нефтяного гудрона и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения битума путем окисления гудрона в присутствии 0,4 мас.% смеси оксидов железа, хрома, цинка, кадмия и никеля. Недостатком известного способа является высокое содержание поливалентных металлов в добавляемом катализаторе, что приводит к снижению стойкости получаемых битумов к окислительному старению. Кроме того, выход битума составляет 77-80 мас.% за счет протекающих под действием поливалентных металлов процессов крекинга и образования значительного количества летучих компонентов.

Известен также способ получения битума путем окисления гудрона в присутствии фосфорной кислоты с растворимыми в ней солями металлов, таких как ванадий, железо

алюминий и др., взятых в количестве 5-15 мас.% в расчете на оксиды.

Недостатком известного способа является невысокая активность катализаторов, в результате чего для получения битума гудрон окисляют около 10 ч. Кроме того, для окисления используют большие количества солей металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ приготовления битума путем окисления гудрона кислородом воздуха при повышенной температуре в присутствии катализатора, в качестве которого используют пентаоксид ванадия.

Недостатками известного способа являются невысокая активность катализатора, в результате добавления 2 мас.% катализатора время окисления гудрона сокращается в 1,2 раза по сравнению с некатализирован(Л

С

vi (

V4 vl СЛ

ным окислением, а выход битума не превышает 80%.

Целью технического решения является ускорение процесса окисления гудрона и повышение выхода битума.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу получения битума путем окисле ,.:я нефтяного гудрона кислородом зоздук. при нагревании в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, взятый в количестве 0,1-1,0 % от массы гудрона.

Отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида представляет собой гранулы цилиндрической формы размером 5x15 мм и содержит в своем составе оксиды ванадия и калия, нанесенные на носитель - диатомитовую землю, при следующем соотношении компонентов, мас.%;

Пентаоксид ванадия5,0-6,5

Оксид калия2,0-2,2

Диатомитовая земляОстальное

Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора отработанного в процессе получения серного ангидрида катализатора, содержащего оксиды ванадия и калия, нанесенные на диатомитовую землю.

Способ окисления гудрона в присутствии катализатора, представляющего собой отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, содержащий оксиды ванадия и калия на носителе, в патентной и научной литературе не описан. Этот катализатор в других процессах не использовался.

В присутствии 0,1-1,0 мас.% предлагаемого катализатора время окисления нефтяного гудрона сокращается в 1,1-1,3 раза по сравнению с прототипом. Использование предлагаемого катализатора позволяет также повысить выход битума. Так, в присутствии 0,1-1,0 мас.% предлагаемого катализатора выход битума составляет 87- 90%, что на 7-10% выше по сравнению с прототипом.

Способ получения битума с использованием отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида иллюстрируется примерами.

Пример1.В металлический лабораторный реактор, снабженный мешалкой и электронагревателем, загружают 4 кг нефтяного гудрона, имеющего условную вязкость С с, и, при постоянном перемешивании, 1,0 мас.% (0,04 кг) измельченного отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида, содержащего 2,2 мас.% оксида калия и 5,0

мас.% пентаоксида ванадия. Затем полученную смесь продувают воздухом со скоростью 40 л/ч, поддерживая температуру окисления 240°С в течение 3,5 ч. Первую

пробу битума отбирают через 90 мин, а последующие через каждые 30 мин и определяют их характеристики по стандартным методикам: глубину проникания иглы при 25°С (ГОСТ 11501), температуру размягче0 ния по кольцу и шару (ГОСТ 11506), температуру хрупкости (дополнение к ГОСТ 22245).

П р и м е р 2. Окисление гудрона проводят аналогично способу, описанному в при5 мере 1, с тем отличием, что загружают 0,5 мас.% катализатора, содержащего 2,0 мас.% оксида калия и 6,5 мас.% пентаоксида ванадия.

Пример 3-5. Окисление гудрона

0 проводят аналогично способу, описанному в примере 1, с тем отличием, что загружают 0,1, 0,05 и 2,0 мас.% катализатора.

П р и м е р 6. Окисление гудрона проводят аналогично способу, описанному в при5 мере 1, с тем отличием, что окисление проводят без катализатора.

Результаты испытаний битумов, полученных по примерам 1-6, приведены в табл. 1-3.

0Как видно изданных табл,1,2, оптимальным пределом добавок катализатора является 0,1-1,0 мас,%, так как при добавлении катализатора менее 0,1 мас.% процесс окисления резко замедляется, а увеличение

5 количества катализатора выше 1,0 мас.% не сопровождается дальнейшим ускорением процесса.

Из данных табл.1-3 следует, что применение в качестве катализатора окисления

0 нефтяного гудрона отработанного катализатора получения серного ангидрида позволяет в 1,1-1.3 раза сократить время окисления, снизить в 40-400 раз количество входящего в состав катализатора ванадия и

5 повысить выход битума на 10-14 отн.% по сравнению с прототипом. Кроме того, способ дает возможность решить вопросы, связанные с охраной окружающей среды, Формула изобретения

0 Способ получения битума путем окисления нефтяного гудрона кислородом воздуха при нагревании в присутствии катализатора, от. личающийся тем, что, с целью сокращения времени окисления и повыше5 ния выхода битума, в качестве катализатора используют отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, содер- жащий оксиды ванадия и калия на диамитовой земле, взятый в количестве 0,1- 1,0% от массы гудрона.

Т а б л и ц а 1

Использование: нефтепереработка. Сущность: нефтяной гудрон окисляют кислородом воздуха при нагреве в присутствии отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида, содержащего оксиды ванадия и калия на диамитовой земле, взятого в количестве 0,1-1,0% от массы гудрона. 3 табл.

Зависимость глубины проникания иглы при 25°С (П25, 0,1 мм) от времени окисления гудрона в присутствии различных количеств катализатора

Время, затраченное на получение битума с одним и тем же значением

П25, МИН

Параметры процесса и характеристика полученных образцов битума

Таблица2

ТаблицаЗ