СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРАЦЕТОНА Советский патент 1965 года по МПК C07C45/30 C07C45/63 C07C49/16 

Гексахлорацетон находит применение в сельском хозяйстве в качестве гербицида. Кроме того, на его основе осуществляют сннтез трихлоруксусной кислот з1, а также некоторых инсектицидов.

Известеи снособ получения гексахлорацетона хлорированием продуктов пеиолиого хлорирования ацетоиа или изоироиилового спирта, например 1,1,1,- и 1,1,3-трихлорацетоиов, при температуре 150-160°С в прис}тсгвин активпроваппого угля. Продолжительиэсть хлорирования 40 час.

Предложен способ исчерпывающего хлорирования продуктов неполного хлорирования ацетона или пзопронилозого спирта, заключающийся в том, что хлорирование ведут црп температуре 100-120 С в присутствии третичных амииов НЛП их хлоргндратов в качестве катализаторов.

Процесс хлорирования завершается за 2,5 час. Осуп1ествлеи е процесса согласно изобретению позволяет сократить время п сипзить температуру.

П рп Мер. В кварцевый вертикальный хлоратор заливают смесь хлорироваиных ацетонов (d2 1.592. содержание хлора 68,95(/о), полученную при фотохимическом хлорировании 378 мл 82;/)-иого изопропнлового спирта (d-o 0,795) в течение 7 час с постеиениым температуры от 10 до , и 15 мл пиридина.

Реакционную массу нри непрерывном перемеи ивании механической мещалкой, снабженной жидкостиым затвором (затворная жидкость - техпическпй трихлорбензол), нагревают на глицериновой бане до 100°С. При этой температуре, не прекращая перемещивания, через барботер подают сухой газообразиый хлор со скоростью 3,2 г/.пин. Отходящие газы, проходя через обратный холодильник, поступают па поглощение хлористого водорода. Температуру содержимого реактора измеряют термометром, вставлеииым в гильзу. Хлорироваипе ведут при поетояипой температуре до появлеиия проскока хлора. В поеледпем случае ее постепенно повышают. К концу хлорирования темнература достигает . Проскок хлора коитролпруют с помощью бюретки Бунте, а также по окраске газа в верхпей части реактора.

Через 2,5 час хлорирование заканчивают. Техиическнй гексахлорацетои в делительной воронке отделяют от верхнего слоя, содерл ащего гидрохлорпд пиридина, промывают водой и 31%-ным раствором бикарбоната начрия до нейтральной реакции, сущат прокаленным хлористым кальцием и иерегоняют в вакууме.

Получают 598 мл (1033 г) техннческого гексахлорацетоиа 1,725, . 34

Выход технического продукта 95,2о/о от тео-ацетона или изопропилового спирта, отличаю ретического, считая на исходный изопропчло-щийся тем, что, с целью сокращения продолвый спирт. Выход перегнаиного продукта 81i%жительности и снижения температуры процесот теоретического.г j г г

Предмет изобретения100-120 С в присутствии третичных аминов

Способ получения гексахлорацетона хлори- « х хлоргидратов в качестве катализатороваиием продуктов пенолиого хлорированияров.

176279

Jса, хлорирование ведут при температуре