СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3-ТРИХЛОРАЦЕТОНА Советский патент 1970 года по МПК C07C45/63 C07C49/16 

Изобретение относится к способу получения 1,1,3-трихлорацетона, .который благодаря своей реакционной способности находит широкое применение в .промышленности органического синтеза.

Известен способ получения 1,1,3-тр,ихлорацетона путем хлорирования ацетона со скоростью подачи хлора 0,5 г/мин в водной среде при 25-70°С. Выход целевого продукта в известном способе 57,5%.

С целью увеличения выхода целевого продукт.а, предлагается способ получения 1,1,3трихлорацетона путем хлорирования ацетона газообразным хлором в присутствии катализатора - замещенных аминов общей формулы NiRi, Ra, Кз, где Ri -Н, CgHs, СеНз; Ra- Н, СНз, С2Н5; Rs - СНз, СаНз, CgHs, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Желательно вести процесс хлорирования со скоростью подачи хлора, равной 0,8-1 г/мин - в начале процесса (лучше 0,983 г/мин) и 0,162 г/мин - в конце процесса на 1 г ацетона, и выделять целевой продукт экстракцией водой при соотношении хлорированный Продукт : вода, равном 1 :2 и температуре 15-16°С.

Пример 1. Процесс ведут в U-образном реакторе с пористым дном и нижним спуском для реакционной массы, снабженным подключенной к термостату водяной рубашкой, обратны.м холодильником и термометром. 147 мл ацетона и 1,2 г 1%-ного диэтиламина предварительно нагревают до , затем подают ток хлора (сначала медленный до обесцвечивания реакционной массы, потом быстрый).

Расход хлора в течение 2 час-144 г/час. Проскок хлора равен нулю. После двухчасового хлорирования (2 моль хлора) скорость подачи снижают до 16,8 г/час, и хлорировние ведут 6,3 час.

Общее время хлорирования 8,3 час. Выход - 1,456;

сырого продукта 291,2г (90,2%); d|o

п 1, 4760.

Пример 2. 30 г сырого продукта смешивают с 60 мл воды и при внешнем охлаждении (15-16 С) перемешивают в течение 1.,5 час. После полуторачасового отстаивания отделяют 2,5 г нижнего слоя. Водный раствор кристаллогидрата содержит 87,2% 1,1,3-трихлорацетона и 11,2% тетрахлорацетона.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,1,3-трихлорацетона путем хлорирования ацетона газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии ка3мулы NRi, R2, RS, где Ri-Н, C2H5, CeHs; Rg- Н, СНз, СгНа; Rs - СНз, С2Н5, CeHs, с последующим выделением целевого продукта из,вестными .приемами.. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что5 процесс ведут со скоростью подачи хлора, равной в начале .процесса 0,8-1 г1мин (лучше 4 0,983 г/мин) и в конце процесса 0,162 на 1 г ацетона. 3. Способ по лп. 1, 2, оглычаюг-г ыйся тем, что целевой продукт выделяют, путем эюстрнкции водой при соотношении хлорированный продукт : вода, равном 1 :2, и температуре 15- 16°С.