Способ определения степени окисленности марганцевого сырья Советский патент 1992 года по МПК C22B47/00 

Изобретение относится к черной металлургии, преимущественно к способу определения степени окисленности марганцевого сырья, используемого в качестве окислителя в экзотермических шлакообразующих смесях.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения содержания двуокиси марганца в пиролюзите. Основным недостатком этого способа является длительность анализа.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени окисленности марганцевого сырья - растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла в одной емкости, а пропускание выделяющегося хлора осуществляют через водный раствор иодида щелочного металла в другой емкости, с последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионосе 4 О W СЛ О Ю

лективных электродов, а определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношения

CMel MlvieCI (C|yie)l VMel

2(Сме Смп МмеС

+ 1

где Сме - концентрация раствора подины металла, заливаемого во второй сосуд, моль/л;

VMel - объем раствора металла, заливаемого во второй сосуд, л,тмеС - масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г;

МмеС - молярная масса хлорида металла, г/моль;

(Сме)1, (Сме)2 - концентрация ионов металла в первом и во втором сосуде, соответственно, моль/л;

Cci - концентрация ионов хлора во втором сосуде, моль/г;

Смп - концентрация ионов марганца в первом сосуде, моль/л.

При необходимости содержание марганца в руде (в % по массе) можно рассчитать по формуле:

Гм I - ЯМп Мп ШМеС1

(СМе)1 ГЛс MMeCI

где Ммп - молярная масса марганца, г/моль;

тс - навеска марганцевого сырья, г.

Присадка хлорида щелочного металла способствует более равномерному нагреву реакционной смеси в первом сосуде, предотвращает чрезмерное вспенивание смеси. Присутствие ионов щелочного металла позволяет определять степень окисленное™ без определения содержания марганца в сырье. Выбор соли щелочного металла обусловлен более точным определением концентрации одновлентных катинов в растворе с помощью ионоселективных электродов. Хлориды щелочных металлов хорошо растворены в воде, а хлорид - анионы активируют процесс растворения оксидов марганца. Масса навески сырья обычно составляет 1,5-3 ч. Объем концентрированной соляной кислоты, приливаемой в первый сосуд, составляет 250 мл. Масса присадки хлорида щелочного металла (KCI) равна 1,5-3 ч. Соотношение масс навесок сырья и KCI близки к 1:1 (эквимолярные количества атомов марганца и калия). Верхний предел массы навески сырья соответствует содержанию марганца в нем 50% по массе, нижний - 20% по массе. При растворении сырья и хлорида калия в кислоте образуется раствор с концентрацией ионов Мп2 - К+ в пределах от 0,01 до 0,1 моль/л, что соответствует значениям рК 1-2 (рК -Ig С, где С - концентрация иона моль/л, т.е. средние 5 шкалы первого диапазона ионометра. Это позволяет повысить точность измерения.

С этой же целью во второй сосуд заливают 250 мл 0,01 М раствора иодида калия.

Существенными отличительными при- 0 знаками заявляемого способа являются ввод хлорида щелочного металла в первый сосуд и новая сококупность признаков, которые позволяют получить положительный эффект по сравнению с известными спосо- 5 бами.

Пример осуществления способа.

В сосуд емкостью 0,5 л загружают 25 г марганцевого концентрата и 2,5 г хлорида калия. С помощью делительной воронки к 0 смеси прибавляют концентрированную соляную кислту (V 250 мл). Содержимое сосуда подогревают. Выделяющийся хлор пропускают через 0,01 М водный раствор иодида калия во втором сосуде (объем рас- 5 твора 250 мл). В первой колбе определяют концентрацию ионов хлора и марганца во второй - ионов хлора и калия. Степень окис- ленности определяют расчетным путем,

В таблице 1 приведен конкретный при- 0 мер выполнения изобретения с использованием заявленной зависимости.

Сравнительные показатели методов определения степени окисленности по способу-прототипу и предлагаемому пред- 5 ставлены в таблице 2.

Определение степени окисленности марганцевого сырья при изготовлении экзотермической марганецсодержащей смеси по предлагаемому способу позволило вести 0 постоянный контроль за качеством обжига концентрата, провести корректировку смеси по составу, что в целом позволило при разливке высоколегированных марок стали в изложницы повысить выход годного с 5 87,99 до 92,18%, а брак по поверхностным дефектам снизить с 10,1 до 6,54%.

Формула изобретения

Способ определения степени окисленности марганцевого сырья, включающий 0 растворение навески сырья в соляной кислоте, пропускание выделяющегося хлора через водный раствор иодида щелочного металла и определение степени окисленности, отличающийся тем, что, с целью 5 сокращение длительности процесса, растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла водной емкости, а пропускание выделяющего хлора осу- ществляют через водный раствор иодида

щелочного металла в другой емкости с последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионо- селективных электродов, при этом определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношения:

к - CCI CMel MMeCI (CMe)l VMel +1 2(Сме Смп ММеС1

где Сме - концентрация раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, моль/л;

VMei - объем раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, л;

МмеС - масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г;

МмеС - молярная масса хлорида металла, г/моль;

(Сме)1; (Сме)а - концентрация ионов металла в первом и втором сосуде соответст- венно, моль/л;

Cci концентрация ионов хлора во втором сосуде, моль/л;

Смп - концентрация ионов марганца (Мп2+) в первом сосуде, моль/л.

Использование: определение степени окисленности марганцевого сырья, используемого в качестве окислителя в экзотермических шлакообразующих смесях. Сущность изобретения: растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла в одной емкости, а пропускание выделяющегося хлора осуществляют через водный раствор иодида щелочного металла в другой емкости, а последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионоселективных электродов, а определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношеи..„ v - Cci СМе МмеС (CMe)l N/Mel , НИЯК. г Тг-Ч- о i-f 1 , 2(СМе)2 Смп МмеС где Сме - концентрация раствора подины металла, заливаемого во второй сосуд, мол/л; Уме - объем раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, л; МмеС - масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г; МмеС - молярная масса хлорида металла, г/моль; (Сме)1, (СмеЬ концентрация ионов металла в первом и во втором сосуде соответственно, моль/л; Cci - концентрация ионов хлора во бтором сосуде, моль/л; Смп - концентрация ионов марганца в первом сосуде, моль/л. со С

Исходные данные и расчет степени окисленности марганца концентрата марганцевой руды

в качестве добавки взят КС1 взят раствор KI определялась концентрация ионов 1C- образце

Т а 6 л и ц а 1

Таблица 2