СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ПОВЕРХНОСТИ Советский патент 1965 года по МПК G01N23/00 

Способ основан на измерении сокращения времен спин-решеточной и спин-спиновой магнитной релаксации ядер в слое жидкости, покрывающей поверхность твердой фазы (например, парамагнитных веществ, нанесенных на диамагнитный носитель), и предназначен для определения поверхности широкого круга нанесенных веществ и носителей, причем при необходимости измерения могут быть проведены непосредственно в процессе реакции.

Известны способы для определения величины поверхности, основанные на явлении физической адсорбции или фильтрации воздуха, и способы раздельного определения поверхности, при которых используют явлеиие химической адсорбции. Однако они сравнительно сложны, продолжительны и в принципе не могут осуществляться в процессе реакции.

Предлагаемый способ отличается тем, что сосуд, в который насыпано твердое вещество, поверхность которого определяется, заполняют жидкостью, содержащей ядра, обладающие магнитным моментом, помещают в датчик аппаратуры ядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с набором времен спин-решеточной и спин-спиновой релаксации.

поверхности твердого тела под влиянием ядер этой поверхности.

Принцип способа определения поверхности заключается в измерении объема жидкости, в котором ощущается сокращение времени релаксации. Этот объем пропорционален величине определяемой поверхностп. Особенно сильно сокращают время ядерной магнитной релаксации парамагнитные поверхности, т. е. поверхности веществ, обладающих электронным спиновым парамагнитом, и поверхности ионных и нолярьых веществ (для ядерных спинов больших i/j).

Для парамагнитных веществ, которые нанесены на диамагнитные вещества, и парамагнитных веществ, на которые нанесены диамагнитные вещества, сокращение времен релаксации в релаксационном слое будет обусловлено в случае ядер со спином, равным i/2, R основном парамагнитной поверхностью, так как диамагнитные поверхности влияют на времена релаксации гораздо слабее, чем парамагнитные.

В случае иапесения твердых веществ определяется поверхность лишь одного из нескольких компонентов.

Определенное количество твердого вещества, поверхность которого необходимо измерить, помещают в пробирку, куда добавляют Лчидкость, содержащую ядра, обладающие

магнитным моментом, в количестве, достаточном для TOi-o, чтобы после отсасывания на водоструйном насосе уровень л ;идкости в пробирке обеспечивал покрытие всей поверхности твердого тела жидкостью. Вместо жидкости можно применять газ.

Полученный образец помещают в установку для наблюдения амплитуды сигнала ядерного магнитного резонанса. Времена релаксации могут быть измерены различным образом, например, но методу спинового зха, методу насьщения, методу широких линий и т. д. с различным набором времен при дифференциальных, интегральных и разностных способах измерения.

Амплитуды сигналов, измеряемые по различным методам наблюдения ядерного магнитного резонанса, пропорциональны величине поверхности и при дифференциальных способах измерения не зависят от природы поверхности, если времена ядерной магнитной релаксации в слое, прнмыкающем непосредственно к поверхности твердых тел, гораздо короче времени релаксации в чистой жидкости, а нри интегральных и разностных способах измерения завнсят от природы поверхности. Пропорциональность между измеряемой амплитудой и поверхностью нарушается, если размер пор меньше толщины слоя жидкости.

в которой ощущается сокращение времени релаксации.

При определении величины поверхности по амплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, полученной но дифференциальным снособам, один раз градуируют установку по образцу, поверхность которого онределена другим независимым способом определения общей поверхности, например адсорбционным.

При определениях величины поверхности по амплитуде сигнала ядерного магнитного резонанса, нолученной интегральным или разностным способом, для-каладого вещества, поверхность которого определяется, нужен свой эталон, представляющий собой это же вещество, величина поверхности которого должна быть измерена независимым способом, например адсорбционным.

Предмет изобретения

Способ определения величины поверхности твердых тел, помещенных в сосуд, заполняемый жидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определений, сосуд с пробой помещают в датчике аппаратуры ядерного магнитного резонанса и измеряют амплитуду сигнала ядерного магнитного резонанса жидкости с наборо.м времен спинрешеточной и спин-спиновой релаксации.