СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИКАПРОАМИДА Советский патент 1965 года по МПК C08G69/46 

Как известно, при полимеризации капролакТама наряду с полимером образуется около 10-12% низкомолекулярных соединений (НМС). В качестве главной составной части НМС используют капролактам (около 75о/о) и циклические олигомеры. Последние представляют собой циклические амиды е-аминокапроновой кислоты общей формулы . г. 1-Сар„ где Сар - КН(СН2)5СО-, п. 2, 3, 4, 5,... Циклические амиды е-аминокапроновой кислоты имеют сравнительно высокие температуры плавления; плохую растворимость в воДе и в обычных условиях полимеризации химически устойчивы. В известных технологических схемах получения поликапроамида и волокна из него НМС удаляются из полиамидной крошки иод вакуумом. Основным недостатком получения волокна по непрерывной схеме в промышленности является несовершенность узла непрерывной конденсации паров капролактама и циклпческих олигомеров н-аминокапроновой кнслоты. Этот узел состоит из большого комнлекса аппаратуры, в процессе работы конденсаторы и подводяш,ие трубонроводы забиваются циклическими олигомерами (в основном димерами п 2 и тимерами п 3, температура возгонки которых в вакууме температуры полимеризации, т. е. 230-240С), что пр 1водит к периодической остановке агрегата. Это нарушает ритмичность работы и качество выпускаемой продукции. Кроме того, данная схема и ряд других по производству капронового волокна не решают вопроса использования некоторых олигомеров в основном производстве. Предлагаемый способ заключается в каталитическом расположеиип удаляемых под вакуумом олигомеров при температуре 250- 260° С. Пример. Циклические олигомеры (димеры и тримеры е-ампнокапроновой кислоты с п 2 и 3) при температуре 250-260° С проходят через каталитический слой окисп алюминия, помешенный на пути движения удаляемых НМС из вакуумного аппарата, где разлагаются до капролактама с выходом 85%. В качестве катализатора используют окись алюминия (ГОСТ 2962-54) или активную черенковую окись алюминия. Капролактам, полученный каталитическим разложением олигомеров, имеет те же физикохимические показатели, что и производственный: т. пл. 67-68 С (депрессии температуры

плавления с производственным капролактамом не ,гсроматограммы на незакреп4ieHHOM тонком .слое окиси алюминия полученнрф и кон рольного дактоамов идентичны, вязкость после полимеризации капролактама, полученного каталитическим разлол епием циклических олигомеров и производственного кан рол актам равна соответственно 0,80 и 0,75 (удельная вязкость в трикрезоле).

4 Предмет изобретения

Способ очистки поликанроамида от низкомолекулярных примесей путем их отгонки под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, циклические олигомеры е-аминокапроновой кислоты, входящие в состав примесей, каталитически разлагают при температуре 250- 260° С.