Способ получения биологически активного косметического продукта Советский патент 1992 года по МПК A61K7/00 

Изобретение относится к технологии переработки отходов производства яблочного сока и может быть использовано в пар- фюмерно-космзтической промышленности.

Химический состав яблочного пюре (на 100 г продукта): вода - 78,4 г, белки - 0,6 г, жиры - 0,1 г, углеводы - 19,2 г, клетчатка - 0,8 г, органические кислоты - 0,6 г, минеральные вещества - 0,3 г, кальций - 12 мг, фосфор -17 мг, железо - 0,3 мг, витамины: Bi - 0,001 мг, В2 - 0,02 мг, РР - 0,38 мг, С - 1,6 мг.

Наружный слой яблок (эпидермис) представляет собой комплекс различных соединений. Основными структурными компонентами наружного слоя являются кутин и воск. Воск покрывает всю поверхность яблок. Он является гидрофобным продуктом, не смачивается водой, не растворяется в ней и тем самым препятствует испарению влаги плодами, а также защищает их от механических воздействий и повреждения микроорганизмами,

Воски являются сложными эфирами высокомолекулярных, обычно одноатомных, спиртов и высокомолекулярных одноосновных жирных кислот. Кроме того, в состав восков входят углеводороды, спирты, кето- ны, альдегиды и терпены.

В воске яблок обнаружены предельные углеводороды: гептокозан (), нонакозан (С2эНео) и жирные спирты - гексакозанол С2бНззОН, октакозанол C28HsyOH, триоктанол СзоНетОН, нонакоза- нол СаэНбэОН. Наноказан составляет 90% общего количества углеводородов воска яблок. Из спиртов преобладают гексакозанол и октакозанол.

Основным компонентом воска плодов яблок является урсоловая кислота.

Кроме воска в состав кутина входят жирные кислоты - олеиновая, линолевая, линолеиновая, лауриновая, миристиновая, пальмитиновая, стеариновая, арахиновая, бегеновая.

И

XJ

сь

00

Установлено, что масла, выделенные из семян яблок, характеризуются высоким содержанием линолевой (48-64%), олеиновой (24-42%), пальмитиновой (4,8-7,1%) и следов стеариновой и арахидоновой кислот.

Состав масла значительно меняется в

зависимости от- со-ртов и климатических

условий. TSk c tfjST яблок содержит только

следы линолевой кислоты и в большом колУчёс тве стеариновой кислоты. .

КомПОзицйя в дска выделенного из яблок после фракционирования содержит следующие жирные спирты в свободном виде и в виде сложных эфиров:

GIB - пентадедеканол

CIQ- эйкозанол

Cai - генеиндоканол

С2/ - трикозанол

См - харноубиловый спирт

С25 - неоцериловый спирт

C2G - целиловый спирт

С29 - монтановый спирт

Сзо - мирициловый опирг

В состав яблочного жира и воска входят следующие жирные кислоты в свободном и связанном виде, мае %:

Си - ундециловая - 0,73

Ci2 - лауриновая - 0,48

Ci4 - миристиновая - 2,30

Cis - пентадециловая - 0,73

Ci6 - пальмитиновая - 30,10

Ci - маргариновая - 2,71

Cis - стеариновая - 27,13

da - нонадециловая - 3 49

Сзо - арахиновая - 12,10

Cai - генейкозановая -2,6

С22 бегеновая - 7,07

С23 - трикозгновая - 0,87

С24 - линоцериновая - 3,27

С25 - пентакооановая - 1,67

С26 - церотиновая - 1,66

С27 пентакозановая - 1,46

С28 монтановая - 1,70

Сзо - мелиссиловая - 1,02

Методом тонкослойной хроматографии выявлены некоторые природные антиокси- данты из покровного воска яблок, из которых идентифицирован а-токоферол, а также фенольчые соединения как оксикоричные и хлоргеновая кислоты, флавонокды и анти- цианы.

С помощью газовой хроматографии определен состав воска, который выдален из яблок после их обработки хлороформом. Установлено, что в состав яблочного воска входят парафиновые воска, карнаубовский воск и шеллак, которые определены после ацилирования тритерпенов.

Следовательно, яблочные выжимы после выдаления сока содержат комплекс биологически активных и других ценных веществ, которые играют важную роль в физиологии человека,

Известны способы обработки яблочных выжимок с целью получения пектинового концентрата.

Однако известные способы позволяют использовать отходы производства яблочного сока для получения пектина, а остальные ценные вещества остаются не использованными.

Известен способ получения пектина из яблочных выжимок с предварительной обработкой сырья гексаном, базовый объект.

При обработке яблочных вижимок гексаном удаляются воски, которые предотвращают проникновение воды и набухание и затрудняют выделение пектина. Обработку сырья гексаном осуществляют при 75-80° С в течение 30 мин в соотношении 1:3.

Выход воскоподобных веществ составляет 1,2%. Однако, этим способом удается выделить воскоподобные вещества в количестве 1,2%. а остальные биологически активные вещества: аминокислоты, фосфолипиды, эфиры жирных кислот, ароматические компоненты, стеролы, эфиры стеринов, микроэлементы, остатки органических кислот и витаминов остаются в яблочных выжимках.

Цель изобретения - извлечение из яблочных выжимок комплекса биологичеси активных, ароматических и других полезных веществ, повышающих защитные функции кожи благодаря водоудерживающей способности и усилению белкового обмена кожи,

Извлеченный комплекс биологически активных и полезных веществ позволит расширить ассортимент косметических изделий с использованием природных продуктов, при этом более рационально используются отходы производства яблочного сока.

Поставленная цель достигается тем, что обработку яблочных выжимок осуществляют при температуре 40-50° С в течение 6-7 ч смесью растворителей, включающую, мае. %

-неполярный углеводородный растворитель алифатического ряда Нефрас А 63/75 -40-47

-галогенизированный углеводородный растворитель Хладон 113 - 40-47

-этиловый спирт - 5-18

-невысыхающее растительное масло - 1-2

при соотношении сырья к растворителю 1:5-6 с последующей фильтрацией и отгонкой растворителей.

Результаты экспериментов показали, что по предлагаемому способу извлекаются комплекс биологически активных веществ в количестве до 7,5%.

Обработка измельченного твердого материала трехкомпонентной смесью растворителей с добавкой невысыхающего растительного масла при температуре 40-53° С обеспечивает быстрое разномерное распределение экстрагента в материале и интенсификацию процесса экстракции.

Силы поверхностного натяжения и силы адсорбции между комплексом извлекаемых веществ и гелевой фазой экстрагируемого твердого материала соответственно уменьшаются, в результате чего интенсифицируется переход веществ а смесь, пропитывающую экстрагируемый твердый материал. Добавка ненасыщенного растительного способствует растворению воска и насыщенных жирных кислот.

Трехкомпонентная смесь растворителей обеспечивает селективную экстракцию комплекса биологически активных веществ, входящих в состав яблочных выжимок.

Как показали анализы, каждый растворитель из трехкомпонентной системы извлекает определенные группы веществ. Неполярный растворитель Нефрас А 63/75 в основном извлекает воска (табл. 2) и насыщенные жирные кислоты - пальмитиновую, миристиновую, стеариновую, арахи- доновую и бегеновую (табл. 1).

Этиловый спирт, в основном, извлекает ароматические вещества и жирные кислоты ненасыщенного ряда - олеиновую, лино- левую. линолеиновую, нервоникозую (табл. 3), а тахже триглицериды и фосфо- липиды (табл. 2).

Гзлогенированный растворитель Фреон 113 извлекает диглицериды. стеролы и эфиры стерина (см. табл. 2).

Невысыхающее растительное масло способствует растворимости яблочного воска и жирных ки слот. Смесью экстрагентов извлекаотся наибольшее количество воска, стеролов и эфиров стерина, на что указывает неомыляемая фра-кция яблочных экстрактов (табл, 3).

Как показали эксперименты, введение растительного масла увеличивает выход жирных кислот насыщенного ряда, очевидно действуя как дополнительный растворитель (табл. 4)

Как следует из полученных данных таблицы 4, введение растительного мосла повышает выход продукта на 1-1,5% и одновременно оно действует как дополнительный эффективный растворитель твердого хрупкого яблочного воска и жирных кислот.

Оптимальная концентрация масла в экстракте 1,0%, при которой яблочный экс- тракт получается в виде мазеобразного про- дукта зеленовато-коричневого цвета с приятным запахом яблок.

Увеличение количества растительного масла ухудшает продукт, так как образуется два слоя, что не технологично при использовании.

П р и м е р 1. В 2-литровую колбу засыпают 200 г сухих яблочных выжимок и заливают смесью растворителей в количестве 1000 г при следующем соотношении компонентов:

0

Нефрас А 63/75 Хладон 113 Этиловый спирт Оливковсз масло

в мас.%

45

45

9

1

в граммах 450 450

90

10

25

npi; соотношении вь жимок к экстракту 1:5.

Выдержку яблочных выжимок в экс- трзгекте осуществляют с перемешиванием при температуре 40-50° С в течение 7 ч. Мис ;вллу отфильтровывают через бумажный фильтр и смесь растворителей отгоняют. Остаток в колбе после выпаривания раствормтзля - биологически активный яб- лсчный экстракт зеленовато-коричневого цвета с приятным яблочным ароматом.

3ыход яблочного экстракта составляет

6,5% ИГ 13 Г.

П р и м е р 2. Биологически активный яблочный экстракт получают по примеру 1, заливая 200 г яблочных выжимок 1200 гэкс- трагента при следующем соотношении растворителей в экстрагенте:

5

НефрасА 63/75 Хладон 113 Этиловый спирт Оливковое масло

в мас.%

40

45

13

2

в граммах 480 540 15,6 2,4

50

при соотношении выжимок к экстрагенту 1:6.

Выход яблочного экстракта 15 г, который представляет собой мазеобразный продукт зеленовато-коричневого цвета с приятным яблочным ароматом. Выход 7,5 г. 5 . Пример,

Биологически активный яблочный экстракт получают по примеру 1, заливая 200 г яблочных выжимок 1000 г экстрагента, при следующем соотношении растворителей:

в мае 40 40 17

3

%

в граммах 480 480 20,4 3,6

при соотношении яблочных выжимок к экстра гейту 1§6 ч

Выход яблочного экстракта 8,5%, который представляет жидковатый мазеобразный продукт зелено-коричневого цвета, который со временем отслаивается. Выход продукта 17 г.

Обоснованность выбора состава смесей экстрагентов, используемых при осуществлении способа, подтверждается данными и результатами опытов, описанных в таблицах и примерах

Использование невысыхающего ненасыщенного растительного масла и смеси зкстрзгенгов резко интенсифицирует процесс экстракции и увеличивает глубину извлечения биологически активных веществ из яблочных выжимок в количестве до 7,5%, в том числе и ароматических компонентов. Температурный режим 40-50° С обуславли- вает извлечение труднорастворимого воска и жирных кислот.

Биологически активный яблочный экстракт разрешен к применению в косметических изделиях и одобрен санитар- но-эпидемиологическим управлением Минздрава Латв.ССР.

Формула изобретения

Способ получения биологически активного косметического продукта путем экстракции яблочных выжимок, при температуре 40-50° С в течение 6-7 ч при соотношении выжимок и экстрагента 1:5-6 с использованием в качестве экстрагента смеси, мас.%: нефрас А 63/75 - 40-47,

фреона 113 -40-47,

этиловый спирт - 5-18,

ненасыщенное растительное масло- 1-2.

Изобретение относится к парфюмерной промышленности. Сущность изобретения в том, что экстракцию яблочных выжимок осуществляют при 40-50° С, в течение 6-7 ч, при соотношении яблочных выжимок и экст- рагента 1:5-6, с использованием в качестве экстрагента смеси (в мае. %) Нефраса А 63/75 в количестве 40-47, Фреона 113 40-47, этилового спирта 5-18 и ненасыщенного растительного масла 1-2. 4 табл.

тирнокисльй состав яЬпочнаж экстроКтов с применением отдельных растворителей и их смесей

Экстракция сгыо , 39

11,6

Липидныи состав яблочных экстрактор, ас.Ј

Т а б л и ц а 1

1,01 14,33 61), /2 0,73

0,02

З.Й Таблица

91768164ю

ТаблицаЗ

Неомыляемые фракции биологически активного яблочного экстракта

Яблочный экстракт получен экстракций

Экстракция этиловым спиртом Экстракция Хладоном 113 Экстракция Нефрас АбЗ/75

Экстракция Хладоном 113 и фрасом АбЗ/75

Экстракция смесью этилового спирта +

+ Хладон 113 + Нефрас АбЗ/75 22,5

Гексан4,9

Хлороформ5,1

Таблица1

Влияние ненасыщенного растительного масла на выход и концентрацию биологически активного яблочного экстракта

Ненасыщенное расти-Выход яблочного экст-Консистенция яблочного

тельное маслорактаэкстракта и органолептические свойства

Наименование Количест-Чистый яб- Выход с

во,мае.%лочный эк- уметом

от веса яб-страктвведеннолочных вы-го масла

жимов

г ла- Твердая хрупкая масса серовато-зеленого цвета с яблочным запахом

Оливковое масло 0,55,56,0Мазеобразный продукт зеленовато-коричневого цвета Оливковое масло 1,06,57,5с приятным запахом яблок

Оливковое масло 2,56,58,5Жидкий экстракт зеленоватокоричневого цвета,который расслаивается, образуя две фазы

Неомыляе- мая фракция

1,0

3,4 5,0

17,1