Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла Советский патент 1992 года по МПК C03C23/00 

Изобретение относится к производству оптических стеклодеталей из фосфатного стекла специального назначения,

Известен газовый реагент для обработки стекла с целью повышения его эксплуатационных свойств, содержащий смесь аммиака и водяных паров, Однако он недостаточно эффективен для фосфатного стекла, не обеспечивает достижения необходимых эксплуатационных свойств, так как осуществляется по механизму выщелачивания и не затрагивает фосфорнокислородной основы стекла, которая определяет его эксплуатационные свойства.

Наиболее близким по технической сущности является использование газообразного аммиака при избыточном давлении для повышения микротвердости фосфатного стекла, при котором происходит внедрение азота в поверхностный слой стекла с образованием кольцевых фосфатных структур. Однако модифицирование структуры фосфатного стекла аммиаком не обеспечивает повышения термостойкости, так как образуется модифицированный слой незначительной толщины (2-3 мкм).

Цель изобретения - повышение химической устойчивости, термостойкости и микротвердости.

В процессе термохимической обработки фосфатного стекла газовой смесью МНз+НС происходит химическое модифицирование поверхностного слоя стекла, Благодаря присутствию в смеси хлористого водорода происходит изменение структуры поверхности стекла: под воздействием HCI длинные фосфатные цепи распадаются на короткие, а внедрение азота из аммиачной составляющей смеси приводит к более плотному смешиванию коротких цепей между собой. Таким образом, на поверхности стекла образуется тонкий модифицированный слой с плотно упакованной структурой (новое техническое свойство). Процесс вышеприведенного изменения структуры подтвержден результатами ИК-спектроско- пического анализа: снижается концентрация немостиковых связей и увеличивается содержание связей Р-О-Р, что приводит к повышению степени связности структуры стекла. Толщина модифицированного слоя незначительно отличается

сл

С

vj о

00

Ј

СО

от прототипа, но степень связности структуры намного выше, что приводит к возрастанию термостойкости изделий, чего в прототипе не наблюдается, а также химической устойчивости и микротвердости фосфатного стекла.

При содержанитРГх7Ш рйЈ)гаго водорода в смеси больше 50 объемн.% свойства повер- хности не улучшаются, так Kaj преобладает деструщйя структуры поверхностного слоя стекла. Л риЈрдёржании хлористого водорода в смеси меньше 10% по объему модифицирование поверхности фосфатного стекла происходит по механизму прототипа, т.е. как при взаимодействии фосфатного стекла с аммиаком.

Изобретение поясняется на примерах.

Пример 1. Термохимическая обработка образцов барийфосфатного стекла мета- фосфатного состава проводилась в трубчатой электрической печи на стержнях сечением 10 х 10 мм и длиной 60 мм (которые затем испытывались на термостойкость) и полированных пластинах толщиной 3 мм (для испытаний на химическую устойчивость и микротвердость). Газообразные аммиак и хлористый водород через ротаметры подавались в смеситель, из которого газовая смесь через нижнюю крышку поступала в печь, нагретую до 400°С. Соотношение компонентов устанавливалось ротаметрами и составляло МНз:НС1 30:70, время обработки составляло 30 мин.

После обработки образцы стекла испытывались на химическую устойчивость в герметичной камере в атмосфере паоов сепнп- кислого натрия при температуре 80°С и оценивали по количеству часов, прошедшему до полного разрушения поверхности образ- цов (методика, общепринятая для оптического стекла).

Термостойкость стержней оценивалась по перепаду температуры, выдерживаемому образцами при сбрасывании в воду из верти- кальной трубчатой электрической печи.

Микротвердость образцов определялась на микротвердометре ПМТ-3 при нагрузке на индентор 20 г.

Данные по примерам приведены в таб- лице.

Аналогичные результаты получены для стекол на других фосфатных основах (пиро- фосфатной и ультрафосфатной).

Как видно из таблицы, в результате об- работки фосфатного стекла газовой смесью МНз+HCI термостойкость и химическая устойчивость в сравнении с прототипом возрастают в 1,5 раза, а микротвердость - на 25%. Срок службы изделий из фосфатного стекла увеличивается в 2 раза.

Формула изобретения

Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла на основе МНз, отличающийся тем, что, с целью повышения химической устойчивости, термостойкости и микротвердости, он дополнительно содержит НС1 при следующем соотношении компонентов, об.%:

МНз-60-90; HCI-10-40.

Газовый реагент для термохимической обработки фосфатного стекла. Сущность изобретения: газовый реагент содержит в об.%: аммиак 60-90; хлористый водород 10- 40. Обработанное стекло характеризуется следующими свойствами: термостойкость 45-65°С, хим.устойчивость 8-24 ч, микротвердость 2200-2600 МПа. 1 табл.