Способ получения двойного вольфрамата лития и одновалентного металла Советский патент 1992 года по МПК C01G41/00 C01G15/00 

сл

с

Использование: в качестве материалов элементов управляемых функциональных устройств: умножителей частоты, параметрических усилителей, оптических детекторов. Сущность изобретения: триоксид вольфрама смешивают с карбонатом лития и карбонатом таллия при мольном соотношении 1:0,5:0,5, и полученную смесь подвергают термообработке при ступенчатом повышении температуры от 250 до 400°С в течение 25 часов. Получают двойной вольф- рамат лития и таллия состава LITIWO-q. Пол- ученный продукт не гигроскопичен и характеризуется величиной интенсивности второй оптической гармоники равной 200 относит, ед. 1 табл.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения вольфраматов, которые могут найти применение в качестве элементов управляемых функциональных устройств.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения двойного вольфрамата лития и калия, включающий смещение триоксида вольфрама с карбонатом лития и карбонатом калия в мольном соотношении 1:0,5:0,5 и термообработку полученной смеси,

Известный способ синтеза имеет ряд недостатков. Полученное соединение LiKW04 не обладает высокой интенсивностью генерации второй оптической гармоники (ГВГ), которая определяет степень нелинейности.

Кроме этого вольфрамат лития и калия гигроскопичен, легко поглощая влагу из воздуха, гидролизуется. Обладает высокой растворимостью в воде. Эти недостатки сдерживают применение его для получения рабочих элементов функциональных устройств.

Целью изобретения является получение негигроскопического продукта и повышение его интенсивности генерации второй оптической гармоники.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных компонентов используются карбонаты лития и таллия, триоксида вольфрама в мольном соотношении и2СОз:Т 2СОз: Л/Оз 0,5:0,5:1,0. Гомогенизированная смесь прокаливалась в условиях ступенчатого подъема температуры от 250 до 400°С в течение 25 часов. В процессе отжига шихта перетиралась через каждые 8 часов.

VI VJ

О N 00 CJ

В таблице приведены некоторые характеристики полученного и известного вольф- раматов.

Синтезированный LiTIWCM соединение изоморфное известному вольфрамату LJKW04. Очевидно что предлагаемый способ обеспечивает полную замену катиона калия на таллий

Высокая интенсивность ГВГу предлагаемого соединения (табл ) превышающая в 10 раз базовый объект LiKWCM, обусловлена аффектом стереохимически активной неподеленной парой электронов р-элемен- та таллия

Полученный вольфрамат лития и тал- лия как и другие нелинейные материалы, можно использовать при создании оптоэ- лектринных приборов /множи (ел частот ы, параметрические усилители оптические де- гекторы)

Пример Ьсрут 8,05 г LiaC J „ 51,04 г Т 2СОзи5050 А Оз тщательно смешивают и растирают в агатовой ступке, прокаливают в корундовом гигле при ступенчатом подъеме температурь в интервале 250- 400°С в Te4ei:/bL r c часов Выход юдучта

составляет 99

я теоретического

Вольфрамат

ПО

LiKWCM

Предлагаемые LiTeWO/i

I 2,v 2(Si i: 1

I i/l 2j (; 01) Температура плэвле- JpTHOc e, ния °С

20

200

630

500

Свойства

Гигроскопичен, гид- j I ролизуется, хорошо I j растворяется в воде i I Не гигрос-сопичен не J 1 ЈастЈ0Јяется в вор,е

еличчнз интенсивности второй оптической гармоники исследуемого

материала относительно ишенсивносги кторой оптической гармоники эталонного кристалла кварца

Литий-таллиевый вольфрамат плавится при 500°С, убыль массы при этих условиях отсутствует. Исследование методом генерации второй оптической гармоники показало, что соединение не обладает центром симметрии, нецентросимметрично и l2jJ2w(Si02) составляет 200 относительных единиц

Использование изобретения позволяет получить не гигроскопичный продукт устойчивый на воздухе, у которого интенсивность второй оптической гармоники на порядок выше, чем у продукта, полученного по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения двойного вольфрама- та лития и одновалентного металла, включающий смешение триоксида вольфрама с карбонатом лития и карбонатом одновалентного меолла в молярном соотношении 1.0,5:0,5 и термообработку полученной смеси, отличающийся тем что, с целью получения негигроскопичного продукта и повышения ею интенсивности генерации второй оптической гармоники, в качестве карбоната таллия, а термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 250 до 400°С в течение 25 ч

Свойства

Гигроскопичен, гид- j I ролизуется, хорошо I j растворяется в воде i I Не гигрос-сопичен не J 1 ЈастЈ0Јяется в вор,е