Способ получения хлорида никеля (II) реактивной квалификации Советский патент 1992 года по МПК C01G53/09 

Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения. Хлорид никеля (II) применяется в аналитической химии для массового и объемного определения карбонатов, для изготовления светофильтров, служит исходным сырьем для приготовления других солей никеля, а также имеет специальное значение.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ получения хлорида никеля (II) путем растворения оксида или гидроксида никеля (III), полученных в результате рафинирования никеля, которое предварительно нагревают на воздухе при 750-900°С, отмывают водой от S04 и растворяют в соляной кислоте.

Согласно прототипу, хлорид Ni (H) получают растворением в соляной кислоте оксида или гидроксида N1 (II), полученных в результате рафинирования никеля.

При этом исходный продукт N10 подвергают перед растворением предварительной обработке путем прокаливания при 750- 900°С с последующей отмывкой от ионов

Г)

50$ , что обуславливает недостатки способа-прототипа:

его длительность;

энергетические затраты на термообработку;

наличие промывных вод и необходимость их утилизации.

Кроме того, известный способ непре- дусматривает очистку хлорида N1 (II) от примесей.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Согласно изобретению, обеспечивается получение хлорида никеля (II) реактивной квалификации непосредственно из технического никеля (II) производства цветной металлургии, что позволит, по сравнению с прототипом, упростить процесс (см. схему на чертеже). При этом обеспечивается возможность полного использования сырья за счет создания замкнутого цикла производства. Отличительными признаками предлагаемого способа в сравнении с известными являются:

использование в качестве исходного сырья технического оксида никеля (II) производства цветной металлургии;

Ј

VJ VI

СО 00 XJ

осуществление взаимодействия с соляной кислотой при количестве оксида Ni (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии;

выдержка полученной суспензии в течение не менее 3 ч с последующей ее фиксацией.

Проведение взаимодействия в заявляемых режимах (избыток N10 сверх стехиометрии и время выдержки суспензии) обеспечивает одновременно с процессом растворения очистку получаемого продукта за счет адсорбции на гидратированном осадке нерастворившегося NiO примесей Fe, Co, Си и др. металлов, имеющих более низкое рН гидратообразования (создаваемое при этом рН среды 2,5-6,0).. Выдержка суспензии перед фильтрацией в течение не менее 3 ч является обязательным приемом и обеспечивает полноту выделения примесей в виде гидратов на твердом остатке.

В случае несоблюдения заявляемых условий (уменьшений количества исходного оксида никеля, времени выдержки суспензии перед фильтрацией) получаемый продукт по качеству не отвечает требованиям ГОСТа 4039-79 Никель двуххлори- стый 6-водный. Что касается введения соляной кислоты на стадии кристаллизации целевого продукта, то это известный прием, осуществляемый с целью предотвращения гидролиза образующихся кристаллов.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример1.В стеклянный сосуд емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты (плотность 1,17 г/см3) и при перемешивании прибавляют порциями 100 г никеля оксида.

Используемый никель (II) оксид технический производства цветной металлургии отвечает следующим требованиям; Массовая доля никеля (И) оксида (N10)98% Массовая доля сульфатов (S 04)0,2% Массовая доля железа (Fe)0,2% Массовая доля алюминия (AI) 0,05% Массовая доля кобальта (Со)0,05% Массовая доля кремния (SI)0,05% Массовая доля суммы натрия, калия, кальция магния (Na+K+Ca+Mg)0,1% Температура растворения 90±5°С. После растворения никеля (II) оксида прибавляют 50 мл воды и при перемешивании и нагревании выдерживают раствор в тече

ние5 3-3,5 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,525 г/см3 и кристаллизуют, Перед кристаллизацией

прибавляют соляную кислоту до рН 2,8.

Выпавшие кристаллы никеля (II) хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NiCIa 6H20 116,9 г.

Твердый остаток никеля (II) оксида (31 г)

0 и маточный раствор объемом 80 мл (плотность 1,415 г/см ) возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (II).

Последующие примеры выполнялись

5 аналогично, изменялось только количество никеля (II) оксида, взятого для взаимодействия.

Полученные результаты приведены в таблице

0 Пример 2. В стеклянный стакан емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты плотностью 1,17 г/см3 и при перемешивании прибавляют 100 г никеля (II) оксида (никель II), оксид технический

5 производства цветной металлургии) при температуре растворения 90±5°С.

После приготовления никеля (I) оксида прибавляют 50 мл дистиллированной воды и выдерживают суспензию в течение

0 2 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,52 г/см и кристаллизуют. Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту рН 2,8. Выпавшие кристаллы

5 никеля (И)хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NICI2 бНаО 116,0 г. Твердый осадок никеля (II) оксида (31 г) и маточный раствор объемом 80 мл плотностью 1,415 г/см3 возвращают в голо0 ву процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (II). Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количество никеля (II) оксида, взятого для взаимодей5 ствия.

Качество хлорида никеля (II) 6-водного, полученного по приведенному примеру по показателям: масс.доля железа (Fe) 0,002%, кобальта (Со) 0,003%, массовая

0 доля суммы натрия, калия, кальция, магния равна 0,06% не отвечает требованиям к реактивному продукту. По остальным показателям продукт соответствует ГОСТ-4038-79. Из приведенных примеров видно, что

5 при использовании в качестве никельсодер- жащего сырья технического никеля (II) оксида оптимальным является его количество, обеспечивающее избыток Mi (II) сверх стехиометрии 115-125 мас.% (примеры 1 и 2). Полученный при этом хлорид никеля (II) отвечаеттребованиям ГОСТа 4039-79 Никель двухлористый 6-водный. Изменение количества никеля (II) оксида в сторону уменьшения приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей (пример 4). Дальнейшее повышение содержания никеля оксида (сверх 125% мас.%).

Формула изобретения Способ получения хлорида никеля (II) реактивной квалификации, включающий

0

взаимодействие никельсодержащего компонента с соляной кислотой и отделение целевого продукта ,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве никельсодержащего компонента используют технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии, а взаимодействие ведут при количестве оксида никеля (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение трех часов и фильтрацией.

Технический оксид никеля (II) производства цветной металлургии взаимодействует с соляной кислотой при количестве оксида никеля (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение 3 ч и фильтрацией 1 табл.

Качество хлорида никеля (IZ) 6-вол.ного, полученного па преллагдрмому способу

Проглотил

L

шо

V

Прокалка t--75u-900°C

t

/ рамь/&ка

Сточные -

Воды

РастВорем/е

Выделение лродухта

Заявляемый способ

I

N10

V

Ростоорение

(

Яыдержха

Фильщро-ция

Тв. остаток

8ь/деление лр0дух/т а