Способ извлечения палладия из царсководочных растворов Советский патент 1992 года по МПК C25C1/20 

Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к электрохимическому осаждению благородных металлов, и может быть использовано для извлечения палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве

Известен неэлектрический метод регенерации палладия, включающий осаждение диаминохлорида палладия после двухкратного упаривания электролита с последующей промывкой осадка и сушкой хлорпалладозаамина на песчаной бане до образования оксида палладия, полученный металлический палладий переводят в хлористый 1.

Однако, метод че удовлетворяет современным требованиям к процессам регенерации промышленных растворов, содержащих ценные компоненты которые предусматривают полное истечение их и

получение конечных продуктов в виде пригодном для повторного использования. Кроме того способ не вписывается в единый технологический цикл гальванического производства.

Современная унифицированная технология регенерации драгоценных металлов требует включения процесса регенерации в единый технологический цикл производства полупроводниковых приборов, где проводится травление палладия в царской водке при формировании элементов топологии схем, с использованием метода электрохимического извлечения драгоценных металлов при наиболее полном и быстром извлечении их.

Известен метод электрохимического осаждения драгоценных металлов растворяющихся в царской водке, из электролита с использованием катода из стойкого к царVI

4

g

СП

ской водке металла - TI и Та с тонким слоем проводящего металла на нем.

При приложении потенциала на катоде, помещенном в раствор, осаждается драгоценный металл, который затем удаляется растворением в царской водке вместе с подслоем проводящего металла.

Однако этот способ не позволяет выделить Р как самый электрохимически активный металл.

Очень продолжительный цикл регенерации ведет к увеличению безвозвратных потерь.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является электрохимический метод извлечения металла (в том числе и палладия) из разбавленного кислотного электролита, в электролитической ячейке с серебряным катодом и анодом из графита, приложение потенциала и выделение на катоде металлического компонента

2.

Однако катод из благородного металла, серебра, нельзя использовать непосредственно в растворе царской водки, т.к. серебро в начальный момент процесса (до достижения потенциала выделения осаждаемого металла) растворяется. Для предотвращения растворения серебра царская водка должна быть выпарена до разложения азотной кислоты.

Предлагаемый способ позволяет исключить эту операцию и использовать катод из стали, т.е. целью предлагаемого способа является удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что по способу извлечения палладия, включающему электрохимическое осаждение металла из электролита, согласно изобретению катодом является остальная пластина анодом - графитовый стержень и осаждение ведется при потенциале Е -1,8...-2,2В.

Пример, Катод из стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей палладий, и на них через выпрямитель подают потенциал.

Катод химически травится пока не будет достигнут потенциал осаждения палладия,

На катоде совместно разряжаются ионы палладия и водорода, причем катионы металла, ввиду достаточно высокой катодной плотности тока, восстанавливаются в условиях диффузионной кинетики, т.е. на предельных токах

Степень дисперсности порошка палладия возрастает при снижении содержания металла в растворе.

Содержание палладия в порошке и в растворе определялось путем химического анализа.

Наряду с Pd на катоде происходит бурное выделение пузырьков водорода, затем выделение пузырьков замедляется и по пре- кращению выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита.

Палладий, осажденный на катоде в виде порошка, легко удаляют кисточкой или лопаткой. Затем катод опускают в раствор для повторного осаждения палладия. Процесс повторяют до полного извлечения палладия из раствора, что подтверждается химическим анализом раствора.

Предлагаемый способ реализован при различных потенциалах катода,

Результаты испытаний приведены в таблице.

Химический анализ раствора после извлечения из него палладия подтвердил, что режимы осаждения при потенциале на катоде -1,8 - -2,2В обеспечили полную (99%) регенерацию палладия. Как видно из дан ных таблицу, режимы осаждения, выходя.- щие за предлагаемые пределы, дают отрицательные результаты.

Использование предлагаемого способа позволит экономически выгодно проводить полную регенерацию палладия из отработанных растворов царской водки, получить палладий в удобном для дальнейшего использования виде, кроме того, процесс экологически чист,

Формул а и зобретени я Способ извлечения палладия из царско- водочных растворов, включающий электролиз в электролизере с катодом и графитовым анодом, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, электролиз осуществляют с использованием катода из стали при потенциале катода (-1,8)-{-2,2) В относительно нормального водородного электрода и ведут его в несколько стадий до достижения концентрации 0 палладия в растворе менее Ю.Аг/л, причем каждую стадию проводят до прекращения бурного выделения водорода на катоде с удалением палладия с катода и последующим его использованием.

Использование: извлечение палладия из отработанных растворов царской водки в гальваническом производстве Сущность изобретения: катод из нержавеющей стали и анод из графита погружают в раствор царской водки, содержащей 2,8 г/л палладия. Процесс ведут при плотности тока 4-7 А/дм и потенциале катоде - 2В относительно хлорсеребряного электрода. На катоде осаждается палладий и выделяется водород. После прекращения выделения пузырьков водорода катод удаляют из электролита. Палладий счищают с катода. Процесс повторяют до полного выделения палладия из раствора. 1 табл. Ё