Способ определения температуры прокалки кокса Советский патент 1992 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к области подготовки сырья для производства углеродных материалов.

Известен способ определения температуры термообработки монолитных образцов углеродных материалов, основанный на изменении линейных размеров образца при нагреве под воздействием небольшой нагрузки. Этот способ неприемлем для анализа дисперсных углеродных материалов, в том числе коксов.

Наиболее близким техническим решением является способ определения температуры прокалки кокса, заключающийся в проведении последовательных термических обработок пробы кокса при различных температурах с возрастанием, измерении ее диамагнитной восприимчивости получении

зависимости диамагнитной восприимчивости от температуры обработки и определении температуры прокалки по точке излома этой зависимости.

Недостатками способа является относительно большая длительность анализа, ограниченность интервала определяемых температур (1000-2000°С) и невозможность его применения в тех случаях, когда анализируемые коксы содержат ферромагнитные примеси в количестве более мас.%. Ферромагнитные примеси попадают в пробу кокса при его размоле для анализа. Для удаления ферропримесей необходимо кипячение пробы в растворе соляной кислоты, что усложняет способ и увеличивает время анализа.

Целью изобретения является расширение диапазона определяемых темтератур

vj

3

00

о о

обработки кокса и увеличение экспрессно- сти способа определения температуры прокалки кокса,

Способ реализуют следующим образом. Отбирают пробу кокса массой 0,2-0,5 г, последовательно термообрабатывают ее в неокислительной атмосфере в диапазоне, включающем предполагаемую температуру прокалки. Время изотермической выдержки при каждой температуре составляет не менее 1 часа. Каждый последующий нагрев проводят при температуре на 100°С более высокой, чем температура предыдущего нагрева. Перед первой термообработкой и после каждой термообработки измеряют термоЭДС пробы, причем при анализе пробы с различными температурами обработки перепад температур на пробе устанавливается одним и тем же. Если температура обработки не превышает температуру прокалки кокса, то термоЭДС пробы не изменяется. Если же температура обработки превышает температуру прокалки анализируемого кокса, то термоЭДС пробы .монотонно изменяется (увеличивается или уменьшается) с ростом температуры обработки. Температура прокалки кокса соответствует положению излома на графической зависимости термоЭДС от температуры обработки (см. примеры). Диапазон возможных температур прокалки кокса, которые можно определять предложенным способом, составляет 700-2800°С. Чувствительность способа составляет ± 20°С. Время определения температуры прокалки каждой анализируемой пробы кокса не превышает 2 мин.

На чертеже представлены зависимости температуры прокалки кокса от термоЭДС.

Пример 1. Проводили определение температуры прокалки импортного кокса фирмы Коноко. Была отобрана проба кокса массой 0,2-0,5 г. Проба нагревалась в лабораторной печи в инертной атмосфере последовательно при температурах 600, 700. 800, 900°С. Время изотермической выдержки 1 ч. Для отобранной пробы до и после каждой термообработки измеряли термоЭДС при перепаде температур 50°С. По результатам измерений строили графическую зависимость термоЭДС от температуры обработки (кривая 1 на чертеже).

Результаты определения температуры прокалки представлены в таблице.

Пример 2. Проводили определение температуры прокалки кокса производства

Красноводского нефтеперегонного завода, загрязненного ферропримесями. Была отобрана проба массой 0,2-0,5 г. Проба нагревалась последовательно в лабораторной печи в инертной атмосфере при температуpax 1200, 1300, 1400, 1500°С. Измерения проводили так же, как было изложено в примере 1, По результатам измерений строили графическую зависимость термоЭДС от температуры обработки (кривая 1 на чертеже), Результаты определения температуры прокалки кокса представлены в таблице.

Пример 3. Проводили определение температуры прокалки высокотемпературного кокса фирмы Токай. Отбор пробы и

измерения проводили так же, как изложено выше в примерах 1,2. Термообработка пробы проводилась в инертной атмосфере при температурах 2700,2800, 2900, 3000°С. Время изотермической выдержки 1 ч. По результатам измерений строили графическую зависимость термоЭДС от температуры обработки (кривая 3 на чертеже). Результаты определения температуры прокалки кокса представлены в таблице.

Формула изобретения 1.Способ определения температуры прокалки кокса, включающий последовательные термические обработки одной и той

же пробы кокса при различных температурах с возрастанием, измерение информативного физического параметра до и после термической обработки, получение зависимости параметра от температуры обработки

и определение температуры лрокзлки по точке излома этой зависимости, отличающийся тем, что. с целью расширения диапазона определяемых температур обработки и увеличения экспрессное™ способа,

в качестве информативного физического параметра используют термоЭДС пробы кокса.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что термоЭДС проб кокса до и после

каждой термообработки измеряют при од- ,ном и том же перепаде температур и при одной и той же средней температуре пробы.

Кокс содержит ферропримеси для измерения по способу-прототипу, необходимо предварительное кипячение в соляной кислоте.

Использование: способ используется а металлургии при подготовке сырья для производства углеродных материалов. Цель изобретения: расширение диапазона определяемых температур обработки кокса и увеличение экспрессности способа. Сущность изобретения: производят последовательные термические обработки одной и той же пробы кокса при различных температурах с ее возрастанием. Далее измеряют информационный физический параметр до и после термической обработки. Получают зависимости параметра от температуры обработки и определяют температуры прокалки по точке излома этой зависимости. В качестве информационного физического параметра используют термоЭДС пробы кокса. ТермоЭДС пробы кокса до и после каждой термообработки измеряют при одном и том же перепаде температур и при одной и той же средней температуре пробы. 1 з.п.ф-лы, 1 ил,, 1 табл.

Составитель И.Атманов Техред М.Моргентал

Корректор И.Шмакова

Редактор Т.Иванова

Заказ 3738ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35. Раушская наб„ 4/5

3№ Температура офза&тчц С

Корректор И.Шмакова