Способ определения температуры прокалки кокса Советский патент 1980 года по МПК G01N27/72 

Изобретение относится к технологии производства углеграфитовых материалов. При производстве ряда композиционных углеродных материалов (графитовых электродов, конструкцион ных графитов и др.) в качестве напол нителя используется нефтяной кокс, который перед составлением шихты под вергается термической обработке прокаливанию. Свойства указанных ком позиционных графитов существенно зависят от свойств кокса, которые опре деляются температурой его прокалки. Известен способ определения температуры обработки углеродных материалов р. , по началу изменения ли-, нейных размеров монолитного образца, нагреваемого при одновременном действии небольшой нагрузки. Этим способом невозможно определить температуру обработки порошкообразных образ цов (коксов). Известен способ определения терми ческой предыстории материала, заключающийся в нагреве образцов и измерении изменения их физических параметров, например интенсивности дифракционных лиЕшй (00-С) 2, Этот способ взят в качестве прототипа. Применение этого способа для определения температуры прокалки кокса (1000-1500®С) не обеспечивает необходимой точности ввиду того, что линии (00€) от углеродного материала с такой температурой обработки широкие, слабой интенсивности и незначительно изменяются в указанной области. Цель изобретения - повыи ение точности определения температуры прокалки кокса.. Эта цель достигается тем, что температура прокалки кокса определяется по излому на кривой зависимости диамагнитной восприимчивости от температуры нагрева. Кроме того, точность определения может быть увеличена fc петлощью предварительного кипячения проб кокса в растворе соляной кислоты для удаления ферропримесей, которые снижают точность определения диамагнитной восприимчивости. Предлагаемый способ состоит в следующем. Пробы кокса последовательно нагревают в инертной атмосфере до температуры прокалки кокса в диапазоне возможных температур и выдерживают при каждой температуре не менее часа.Такая изотермическая выдержка необходима для того, чтобы в коксе проиэршлй структурные изменения, обуловливающие рост диамагнитной восприимчивости.

Каждый последующий нагрев проводится до температуры , на 50. большей предыдущей. После каждоЛ термообработки измеряют любым способом, например методом Фарадея, диамагнитную восприимчивость пробы. Если температура обработки ниже температуры прокалки кокса, то диамагнитная восприимчивость не изменяется по величине. Еслитемпература обработки превышает температуру прокалки кокса, то диамагнитная восприимчивость монотонно растет с ростом температуры обработки. Температура прокалки кокса соответствует, положению излома на зависимости диамагнитной восприимчивости от температуры обработки. Диапазон возможных температур прокалки кокса,которы можно определить предлагаемым способом, 1000-2000с. Чувствительность способа не ниже . Диапазон температур определяется границами изменения диамагнитной восприимчивости в углеродных материалах при термообработке.

Пример.

Проводилось определение температуры прокалки двух коксов - японского прокаленного игольчатого и лабораторным путем приготовленного непрокс1 1енного изотропного кокса. Пробы коксов, весом 1-2 г каждая, нагревались в лабораторной печи в инертной атмосфере последовательно до 700, 900, 1300, 1400, ISOO C. При каждой температуре производилась

изотермическая выдержка 60 мин. После каждой обработки на пробах коксов измеряли методом фарадея диамагнитную восприимчивость. По результатам измерений строили график зависимости диамагнитной восприимчивости от температуры обработки.

Предложенным способом можно с достаточной точностью определять температуру прокалки кокса, и следовательно, контролировать качество исходного кокса, а также уменьшить специфический для искусственных графитов разброс экcплVaтaциoнных характеристик.

Формула изобретения

1.Способ определения температуры прокалки кокса, заключающийся в нагреве образцов и измерении изменения их физических параметров, отличающийся тем, что,

с. целью повышения точности определения, измеряют изменение диамагнитной восприимчивости и по излому на кривой зависимости диамагнитной восприимчивости от температуры нагрева судят о температуре прокалки кокса..

2.Способ по п. 1, отличающ и и с-я тем, что перед нагревом образцы кипятят в растворе соляной кислоты..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 170040, кл. С 01 В 53/00, 1965.

2.Патент США № 3015027,

кл. 250-51,5, опублик. 1961 (прототип) .