Способ получения чешуйчатой окиси железа Советский патент 1992 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится к технологии получения окиси железа, используемой при производстве красителей

Известен способ получения чешуйчатой окиси железа, включающий взаимодействие хлорида железа при 500-950°С в расплаве хлорида металла с кислородсодержащим газом.

Недостатком известного способа является невысокая степень превращения железа в целевой продукт, составляющая 30-38%. Кроме того, по мере осуществления процесса повышается вязкость расплава до вязкости плотного шлама, который может блокировать вход трубы подачи кислорода и предотвратить дальнейшее протекание реакции К тому же имеет место возгонка хлорида железа и его отложение в трубопроводе для отвода образующихся отходящих газов вплоть до их закупоривания.

Целью изобретения является повышение степени превращения железа в целевой продукт и упрощение процесса.

Пример 1.

Хлорид трехвалентного железа (211.3 г) хлористого натрия (113,8 г) и металлического железа (36,6 г) помещают в газоплотный сосуд из окиси кремния и нагревают в атмосфере азота до 700°С При этом происходит плавление компонентов и восстановление хлорида трехвалентного железа в двухвалентное После выдержки при 700°С в течение 3 часов происходит практически полное превращение трехвалентного железа в двухвалентное После этого в реактор при 700°С подают кислород в течение 3 часов со скоростью 10 мл/мин, Расплав фильтруют через керамический фильтр, твердый остаток выщелачивают водой, а полученную водную суспензию промывают и сушат при 110°С Получают 51,8 г чешуйчатой железа при. степени

fe

VJ

V4

Ј О О

СО

вращения железа 98,46% отложений на трубопроводах не наблюдали.

Пример 2.

Реактор заполняют 14400 г керамических шариков диаметров 12 мм. Туда же загружают 700 г железа и 700 г хлористого натрия. Ниже этой загрузки размещают хлорид трехвалентного железа 260 г, металлическое железо 60 г хлористый натрия 175 г и керамические шарики 3600 г. Реактор нагревают до 700°С и через него пропускают кислород со скоростью 5 л в минуту со дна реактора вдоль газовходной трубы. При помощи периодически действующего клапана содержимое выгружают из реактора и выщелачивают. Получают чешуйчатой окиси железа в виде слоистых частиц размером 5-200 мкм в количестве 25,5 г, что соответствует степени превращения железа 99%.

В таблице 1 приведены данные по влиянию присутствия соли щелочного металла на степень превращений железа в продукт.

Примерз.

В реактор загружают стартовый слой, содержащий г: керамические шарики 6000, металлическое железо 125, хлорид трехва- летного железа 762, хлористый натрий.393. Сверху этого слоя размещают основную загрузку, г: керамические шарики 24000, металлическое железо 3000, хлористый натрий 3000. Реактор нагревают до 740°С и подают воздух в течение 8,5 часов. В отходящих газах обнаружено в течение первых 8 часов 478 г хлора В последующие 0.5 часа хлор не обнаружили. Вес выделенного хлора соответствует преобразованию 95,7% по отношению к начальному содержанию хлора.

В таблице 2 представлены данные по содержанию продукта и исходных реагентов во фракциях, расположенных равномерно по высоте реактора.

Пример 4.

В реактор помещают: огнеупорные шарики диаметром 2,53 см слоем глубиной 30 см (40 кг) слой глубиной 90 см, содержащий огнеупорные шарики диаметром 1,265 (96 кг) железа (12 кг) и соли (12 кг) и, наконец, слой глубиной 10 см. содержащий смесь 1,262 огнеупорных шариков (16 кг) и соли (2 кг), Нижнюю часть загрузки нагревают до 775°С. В реактор подают хлор.(25 л/мин в течение 60 ммн) и воздух (12 м3/час в течение 3 часов 15 мин).

Огнеупорные шарики, покрыты солью и чешуйчатой окисью железа, промывают 200 л воды. Продукт отфильтровывают отмывают и сушат. Выход составил 89%.

Таким образом, предложенная совокупность признаков позволяет повысить степень превращения железа в целевой продукт и упростить процесс за счет исключения операций по чистке трубопроводов. Формула изобретения

1.Способ получения чешуйчатой окиси железа, включающий взаимодействие хлорида железа при нагревании с кислородсодержащим газом в расплаве хлорида щелочного металла с выделением хлора и отделением целевого продукта, отличающийся тем, что. с целью повышения

степени превращения железа в целевой продукт и упрощения процесса, при взаимодействии используют хлорид двух-или трехвалентного железа, полученный в том же реакторе в результате взаимодействия металлического железа с хлоридом трехвалентного железа или хлором в расплаве хлорида щелочного металла.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что в процессе используют расплав хлорида натрия.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что процесс ведут в башенном реакторе в присутствии инертного наполнителя.

Таблица 1

Использование в технологии получения чешуйчатой окиси железа при производстве пигментов. Способ заключается в проведении взаимодействия при нагревании хлорида двух- или трехвалентного железа, полученного в том же реакторе в результате взаимодействия металлического железа с хлоридом трехвалентного железа или хлором в расплаве хлорида щелочного металла, с кислородсодержащим газом в расплаве хлорида щелочного металла. При этом в качестве хлорида щелочного металла используют хлорид .натрия и процесс ведут в башенном реакторе в присутствии инертного наполнителя, 2 табл.

Таблица 2