Способ получения силицида железа Советский патент 1992 года по МПК B22F9/16 C01B33/06 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности - к способам получения тугоплавких соединений, обладающих высокими эксплуатационными свойствами, в том числе коррозионно - и износостойкостью, твердостью, жаростойкостью и жаропрочностью, - и может быть использовано при синтезе больших объемов однофазного моносилицида железа, а также для получения из него деталей или изделий, способных работать в условиях агрессивных сред и высоких температур.

Известен способ получения моносилицида железа в вакууме, при котором в качестве шихты для синтеза FeSi берут порошки кремния и железа, тщательно их перемешивают, спрессовывают в брикеты и подвергают нагреву до 1413 К в вакуумной печи при остаточном давлении 10 - 10 мм рт. ст.

Однако, как следует из результатов рентгеновского анализа, представленных авторами, им не удалось получить полностью однофазный продукт. На рентгенограммах

присутствовали линии второй фазы силици- (/) да РезЗ. Кроме того, примененная в изве- Ј стном способе вакуумная технология дорога ™ и аппаратурно сложна.Е

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения силицида железа, в соответствии с которым цилиндрические брикеты диамет- ч| ром 30-40 мм и высотой 35-45 мм получали xj из смеси порошков железа (44.85-47.35 мас.%} кремния (45,15-47,65 мас.%) и 5-10 QQ мас.% фторида натрия в среде продуктов QQ диссоциации хлористого аммония. Режим fn синтеза проходил при следующих парамет- jj pax: температура синтеза 1573-1623 К, изо- термическая выдержка 1,5-2 ч, скорость охлаждения 0,40-0,41 К/с.

Однако известный способ не позволяет получить моносилицид железа в виде одной фазы FeSi.

Целью изобретения является получение моносилицида железа в виде одной фазы FeSi.

Способ осуществляли следующим образом.

Шихту, состоящую из порошков железа, кремния и фторида натрия, взятых в соотношениях, представленных в таблице, перемешивали и спрессовывали в цилиндрические брикеты диаметром 30-40 мм и высотой 35-45 мм. Полученные брикеты помещали в реакционную кварцевую трубу, в которую с одной стороны поступали продукты диссоциации хлористого аммония, а с другой стороны водяной затвор отводились газообразные продукты химических реакций. Синтез силицида проводили при температуре 1473-1523 К в течение 70-90 мин.. После изотермической выдержки печь отключали и образцы охлаждали в потоке продуктов диссоциации хлорида аммония со скоростью 0,40-0,41 К/с.

Получение однофазного моносилицида железа подтверждено рентгенофазным анализом. Исследования показали следующий состав образцов, мае. %: 66,60 Fe, 33.40 SI, что соответствует соединению FeSl.

Остальные примеры осуществления способа сведены в таблицу.

Таким образом, использование предложенного соотношения компонентов шихты и режима синтеза позволяет получить однофазные образцы моносилицида железа.

Формула изобретения Способ получения силицида железа, включающий приготовление шихты из смеси порошков железа и кремния с добавкой фторида натрия, прессование из шихты заготовок, синтез в атмосфере продуктов диссоциации хлористого аммония и последующее охлаждение, отличающий- с я тем, что, с целью получения моносилицида железа а виде одной фазы FeSi, шихту готовят при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Железо61.3-63,8

Кремний28.7-31,2

Фторид натрияОстальное

а синтез ведут при температуре 1473-1523 К в течение 70-90 мин.

Использование: в области получения тугоплавких соединений, обладающих высокими эксплуатационными свойствами. Сущность изобретения: шихту, содержащую порошки железа 61.3-63.8 мас.%. кремния 28.7-31,2 мас.%, фторида натрия - остальное, перемешивают и спрессовывают в цилиндрические брикеты. Полученные брикеты помещают в реакционную кварцевую трубу. Синтез силицида проводят при 1473-1523 К в течение 70-90 мин в атмосфере продуктов диссоциации хлористого аммония. В результате получают однофазный моносилицид железа, 1 табл.