Способ получения сырого таллового масла Советский патент 1992 года по МПК C09F1/04 

Изобретение относится к способам получения таллового масла и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при переработке сульфатного мыла из лиственных,хвойных и смешанных пород древесины.

В промышленности для производства таллового масла используется способ, основанный на обработке сульфатного мыла вод- ным раствором серной кислоты. Образовавшиеся в результате реакции разложения сульфатного мыла продукты: талло- вое масло, водный раствор бисульфата и сульфата натрия и инкрусты разделяют отстаиванием.

Известен способ получения таллового масла путем введения на 1 ч сульфатного мыла 3/4-2 ч. воды, насыщенной двуокисью углерода (рН 7-8) 1. Через 1 час реакция проходит на 40%, оставшееся сульфатное мыло отделяют и подвергают повторной обработке или подкисляют96%-ной (pH 3-4). Перед стадией подкисления H2S04 из сульфатного мыла удаляют избыток COg промыванием водой или пропусканием пара, При оптимальных условиях обработки сульфатного мыла максимальный расход кислоты составляет 60%, повторный цикл снижает расход кислоты до 35%.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ интенсификации процесса получения таллового масла путем введения в реакционную смесь после разложения сульфатного мыла серной кислотой лигно- сульфонатов в количестве 0,5% от массы сульфатного мыла 2.

По этому способу скорость выделения 75% таллового масла (от конечного объема) возрастает по сравнению с контрольным опытом в 10 раз, а скорость установления равновесия фаз возрастает в 2 раза, при

VJ .

XI

N5

в

Ю

этом выход галлового масла увеличивается на 2-3%.

К числу недостатков этого способа относится незначительное увеличение выхода таллового масла.

Целью предлагаемого способа является увеличение выхода таллового масла при переработке сульфатного мыла из лиственных, хвойных и смешанных пород древесины на 11-22% при одновременной интенсификации процесса разделения продуктов реакции разложения сульфатного мыла на 45-88% и улучшении качества таллового масла за счет снижения содержания в нем механических примесей на 37-77%.

Сущность изобретения заключается в обработке сульфатного мыла 30%-ным водным раствором серной кислоты при 95-- 100°С и перемешивании, реакционной смеси. По окончании реакции разложения в реакционную смесь вводят 0,5-2% (к массе исходного супьфатного мыла) добавки, выбранной из группы, включающей дихлорэтан, хлороформ и четыреххлористый углерод и содержимое отстаивают при 95- 98°С до полного разделения образовавшихся продуктов.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами,

П р и м « р 1.200 г сульфатного мыла из лиственных пород древесины с массовой долей таллового масла 40% обрабатывают в реакторе 30%-ным водным раствором серной кислоты при 95-100°С и перемешивании реакционной смеси в течение 10 мин. По окончании реакции разложения в реакционную смесь добавляют 4 г дихлорэтана (2 % к массе мыла) и содержимое отстаивают

при95-98°Сдо полного разделения образовавшихся продуктов. Фиксируют продолжительность процесса разделения продуктов реакции - 7 мин, выход таллового масла - 74 г или 92,5% (от содержания масла в исходном мыле)и определяют качественные показатели таллового масла. Результаты опытов с сульфатным мылом от варки лиственных, хвойных и смешанных пород древесины и с разным количеством добавок хлорпроизводных углеводородов приведены в таолице 1. Физико-химические показатели таллового масла, полученного по предлагаемому способу, приведены в таблице 2. Полученный целевой продукт соответствует требованиям ТУ 13-0281078-119-89 к 1 сорту, Формулаизобретения Способ получения сырого таллового масла п;тем обработки сульфатного мыла серной кислотой при нагревании с последующим разделением продуктов разложения отстаиванием в присутствии интенсифицирующей добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества таллового масла и сокращения продолжительности процесса, в качестве,интенсифи- цирующей добавки используют 0,5-2% от массы сульфатного мыла, добавки, выбранной из группы, включающей дихлорэтан, хлороформ и четыреххлористый углерод.

Вводимая добавка

дихлорэтанчетыреххло- хлороформ

ристый углерод

четырех- хло- дихлор- хлористый ро- этан . углерод форм

да- четырех-хлороформ

хлор- хлористый этан углерод

Изобретение относится к способам получения сырого таллового масла из сульфатного мыла. Изобретение позволяет повысить выход и качество таллового масла и сократить продолжительность процесса. Это достигается за счет использования 0,5- 2% от массы сульфатного мыла дихлорэтана или хлороформа, или четыреххлористого углерода в качестве стабилизирующей добавки при реализации способа получения таллового масла путем обработки сульфатного мыла серной кислотой при нагревании с последующим разделением продуктов разложения отстаиванием в присутствии стабилизирующей добавки. 2 табл.

Массовая доля, % к сульфатному мылу

Продолжительность процесса разделения продуктов реакции (до установления равновесия фаз), мин

Сокращение .продолжительности процесса разделения продуктов реакции, %

Выход галлового масла, % от содержания еготв сульфатном мыле

Увеличение выхода талдового масла, % от базового

варианта

Массовая доля механических „ примесей в талловом масле, %

2,0 0,5 1,0 0,5 2,0 0,5 2,00,5 1,0 1,0 2,0

1,0 1,0 2,0 1,0 2,0

7 20 15 21919 II

82,5 50,0 62,547,577,552,572,5

92,5 84,6 89,283,790,084,288,0

21,011,017,0П,018,0Ц,015,3.

0,8 2,0 1,3 2,21,22,0 1,4

10

5 3

50 75 85

85

95,0 96,7 96,0 96,8

15,0 17,0 15,7 16,5 0,9 0,55 0,5 0,2

6 12

10

9796,396,596,496,7

16,513,313,213,413,8

0,60,750,60,70,6

-4

-J ю

к

0

Физико-химическая характеристика галлового масла, полученного по предлагаемому

способу

Примечание: значения показателей приведены в диапазоне их изменения для различных образцов продукта.

Таблица 2