Способ получения приправы Советский патент 1992 года по МПК A23J1/12 A23J1/14 

Изобретение относится к биотехнологии и касается способа получения приправы путем гидролиза растительных протеинов концентрированной соляной кислотой.

Установлено, что жидкие не обесцвеченные приправы, полученные гидролизом растительных белков концентрированной соляной кислотой, содержат заметное количество хлоргйдринов, среди которых преобладает 1,3-дихлор-пропан-2-ол. Эти примеси снижают качеств о продукта, в связи с чем встает проблема их удаления.

Известен способ очистки приправы выпариванием или обесцвечиванием на активном угле. Однако, выравнивание требует большого расхода энергии. Обесцвечивание на активном угле требует использования значительных средств, а также

значительно изменяет органолептмческие свойства приправы, которая, сохраняя аромат-, теряет характерный вкус.

Известен способ получения приправы, который состоит в том, что гидролизу подвергают сырье, не содержащее жировых веществ, в том числе глицерина, так как именно глицерин является предшественником образования хлоргидринов. Однако, с одной стороны, такое сырье является дефицитным, а с другой стороны, органолептиче- ские свойства получаемой приправы ухудшаются, что снижает качество целевого продукта.

Проведение гидролиза с помощью неорганической кислоты, не содержЈщей хлор, такой как серная или фосфорная, окаVJ XJ

СО Ю

ho ю

CJ

зывает неблагоприятные действия на орга- нолептические свойства готовой приправы

Наиболее близким по технической сущности является способ получения приправы, включающий гидролиз растительных протеинов концентрированной соляной кислотой, нейтрализацию гидролизата, отделение от него первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание и отделение второй фракции нерастворимых веществ.

Недостатком способа является неполнота удаления хлоргидрйнов, что снижает качёств о цТлёво го продукта.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта путем удаления хлоргидрйнов.

Это достигается тем, что в способе получения приправы, включающем гидролиз растительных протеинов концентрированной соляной кислотой, нейтрализацию гидролизата, отделение первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание и отделение второй фракции нерастворимых веществ, согласно изобретению, после отделения первой или второй фракции нерастворимых веществ гидролизат перегоняют с паром при температуре 60-70°С и давлении 190-320 мбар, при этом поддерживают постоянную плотность гидролизата в пределах 1,250-1,265 г/см3.

Установлено, что способ позволяет удалить за один этап 1,3-дихлор-пропан-2-ол из гидролизата почти полностью, если это удаление осуществлять при сохранении плотности гидролизата на практически постоянной величине, при этом состав аминокислот и органолептические качества полученной жидкой приправы остаются не- изменными.

В дальнейшем для обозначения 1,3-дих- лор-пропан-2-ола используется сокращение ДХП. Приправа, изготовляемая гидролизом растительных белков с помощью соляной концентрированной кислоты, содержит другие хлоргидрины, кроме ДХП, в частности 3-хлорпропан-1,2-диол и 2,3-дихлорпропан-1-ол. Концентрация этих хлоргидрйнов в приправе ниже, чем концентрация ДХП. Эти хлоргидрины также практически полностью удаляются, как и ДХП, при осуществлении настоящего способа. Поэтому достаточно определить содержание ПХП в приправе, чтобы узнать содержание хлоргидрйнов.

Для осуществления настоящего способа в качестве сырья используют источники растительных белков различного происхождения, например, жмыхи масличных зерен, клейковину злаковых или обезжиренную соевую муку

Для гидролиза применяют соляную кислоту с концентрацией 4 Н, 8 Н, предпочтительно б Н, что соответствует 15-25%, преимущественно 20% от веса, Гидролиз

проводят в эмалированных ваннах, медленно перемешивая сырье в кислоте при температуре 60-70°С в течение нескольких часов, например, 6-13 ч, На этой первой стадии обычно получают гидролизат темного цвета,

0 содержащий большое количество нерастворимых веществ, так называемых перегнойных. Это первая фракция нерастворимых веществ. Гидролизат нейтрализуют концентрированным основанием, предпочтитель5 но карбонатом натрия в сухом или пастообразном виде, до рН около 5,0-6,0,

Затем отфильтровывают нерастворимые вещества. Можно подвергнуть гидролизат перегонке с паром на этой стадии или

0 после остывания гидролизата. Можно оставить гидролизат остывать в течение от нескольких дней до нескольких недель, в зависимости оттого, для чего он предназначается, с целью выделения кристаллизую5 щйхся веществ и студенистых частиц, медленно агломерирующихся. Это вторая фракция нерастворимых веществ. Их отделяют фильтрацией. Можно подвергнуть гидролизат перегонке с паром на этой стадии,

0 если она не была проведена после отделения первой фракции нерастворимых веществ. Получают жидкий гидролизат темного цвета, качество которого считается тем лучше, чем больше его плотность. Поэ5 тому предпочтительно осуществлять способ, поддерживая плотность гидролизата постоянной в пределах между 1,250 и 1,265 г/см3.

Проведение перегонки с паром при уме0 ренной температуре позволяет сохранить органолептические свойства гидролизата, не вызывает разжижения гидролизата и обеспечивает максимальную эффективность процесса удаления ДХП.

5 Перегонку с паром осуществляют предпочтительно в противотоке, при этом гидролизат подают сверху, а пар - снизу. Скорость подачи пара 10-20 мас.ч./ч, гидролизата - 100 мас.ч./ч, Процесс осуществля0 ют в аппарате, имеющем контактные элементы, при этом контактирование потоков гидролизата и пара осуществляют вдоль контактной зоны высотой 5-15 м,

Установлено, что предпочтительно не

5 допускать превышения температуры перегонки выше 70°С, чтобы не допустить изменения органолептических свойств гидролизата. Процесс осуществляют предпочтительно при температурах верхнего предела указанной области, для того, чтобы

не допустить бесполезного расхода энергии, необходимой для уменьшения давления в аппарате, с одной стороны, и для конденсации паров, насыщенных ДХП, с другой стороны.

Давление 140-320 мбар практически соответствует давлению водяного пара при 60-70°С. Следовательно, процесс осуществляют преимущественно в таких условиях, чтобы гидролизат и дистилляционный пар находились бы практически в равновесии по всей высоте контактной зоны.

Контактная зона оснащена контактными элементами, такими как спирали или части труб, гофрированные металлические листы с отверстиями, накладываемые один на другой с перекрещиванием направления сгибов. Такие контактные элементы позволяют получить контактную поверхность на единицу объема контактной зоны более, чем 250 м2/м3.

В предпочтительном примере исполнения способа температуру гидролизата перед перегонкой поддерживают на 1-5°С выше, чем температура гидролизата над контактной зоной. Установлено, что таким образом можно компенсировать небольшое разжижение гидролизата, вызываемое конденсацией небольшого количества пара вдоль контактной зоны. Такую конденсацию трудно установить полностью, причем некоторое количество тепла теряется через изоляцию между контактной зоной и внешней средой,

В конкретном примере выполнения способа плотность гидролизата поддерживают постоянной за счет регулирования температуры гидролизата перед перегонкой, в зависимости от плотности гидролизата после перегонки.

Температуру детектора заранее доводят до 300°С за 24 ч.

В качестве реакционного газа используют смесь аргона-метан в пропорции 955 на 30 мл/мин после пропускания его через мо- лекулярный фильтр для его высушивания.

Время удержания около 9,5мин для трихлорбензола и около 8,5 мин для ДХЛ,

Сравнивают высоту и/или поверхность пиков, полученных для образца и для сме- шанных стандартных растворов (реактив 3).

Для смешанного стандартного раствора, который ближе всего к образцу, составляют соотношение высот и/или поверхностей пиков, соответствующее ДХП и трихлорбензолу.

Составляют соответствующее соотношение для пиков образца

Коэффициент обоих отношений позволяет установить содержание ДХП образца.

Предел концентрации, обнаруживаемый настоящим методом, составляет около 0,05-0,1 ппм/0,05-0,2 мг ДХП на кг (образца).

Процент экстрагирования, достигаемый настоящим методом, составляет более 90%.

Пример 1. Жмых арахиса гидролизу- ют 6 Н соляной кислотой при 107°С в течение 13 ч. Фильтрацией из него выделяют перегнойные вещества. Получают гидролизат с содержанием ДХП 6-7 частей/миллион,

Гидролизат подвергают перегонке с паром в аппарате, полностью автоматизированном и управляемом ЭВМ, который оснащен контактными элементами в контактной зоне высотой 6 м. Контактными элементами являются гофрированные металлические листы с высверленными в них отверстиями и уложенные с пересечением направлений складок, имеющие контак-. тную поверхность 250 м2/м3.

В течение недели в аппарат вводят 8000 кг/ч гидролизата, имеющего плотность 1,260 г/см3 и температуру 62°С. В верхней части аппарата давление поддерживают на уровне 200 мбар. Противотоком в аппарат инжектируют насыщенный водяной пар в количестве 1400 кг/ч под давлением 2 бара Температура в цоколе аппарата 63°С. Выводят гидролизат в количестве 8000 кг/ч, имеющий плотность 1,260 г/см3 и с содержанием ДХП менее 0,1 ппм. Из конденсата, поступающего из конденсатора, удаляют ДХП, повышая его рН по меньшей мере до 11 добавлением NaOH.

Гидролизат оставляют в покое на две недели и из него фильтрацией отделяют вещества, которые медленно кристаллизуются, а также студенистые частицы, которые медленно аггломерируются. Получают жидкую приправу темного цвета, содержание ДХП в которой менее 0,1 ппм, плотность, состав аминокислот, органолептические качества которой не отличаются от приправы, полученной без перегонки гидролизата с паром после отделения первых или вторых нерастворимых веществ.

Пример 2. Гидролизу подвергают клейковину зерна соляной кислотой 6 Н при 100°С в течение 12 ч. Из нее выделяют перегнойные вещества путем фильтрации. Получают гидролизат, имеющий содержание ДХП около 5 плм.

Гидролизат подвергают перегонке с паром в аппарате с контактными элементами как в примере 1.

В течение недели а аппарат вводят 2000 кг/ч гидролизата, имеющего плотность 1,262 г/см3 и температуру 64°С В верхней

части аппарата давление поддерживают на уровне 200 бар. Противотоком в аппарат вводят 300 кг/ч водяного пара. Температура в цоколе 63°С. Из аппарата выводят 2000 кг/ч гидролизата. имеющего плотность 1,262 г/см3 и содержание ДХП менее 0,1 ппм.

Гидролизат оставляют в покое на несколько дней и из него отделяют вторые нерастворимые вещества путем фильтрации. Получают жидкую приправу темного цвета, содержание ДХП в которой менее 0,1 ппм, плотность, состав аминокислот и орга- нолептические качества не отличаются от приправы, полученной без перегонки гидролизата с паром после отделения первых или вторых нерастворимых веществ.

Формула изобретения 1. Способ получения приправы, включающий гидролиз растительных протеинов концентрированной соляной кислотой, нейтрализацию гидролизата, отделение от него первой фракции нерастворимых веществ, отстаивание гидролизата и отделение второй1 фракции нерастворимых веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта путем удаления хлоргидринз, гидролизат после

отделения первой или второй фракций нерастворимых веществ перегоняют с паром при температуре 60-70°С и давлении 190-320 мбар, при этом поддерживают постоянную плотность гидролизата в пределах 1,2501,265 г/см3.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перегонку гидролизата с паром осуществляют противотоком, при этом гидро- лизат направляют сверху, а пар - снизу.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что перегонку гидролизата с паром проводят в аппарате, имеющем контактные элементы (три этом контактирование потоков гидролизата и пара осуществляют вдоль

контактной зоны аппарата высотой 5-15 м. 4. Способ по пп. 1-3, отличающий- с я тем, что перегонку гидролизата осуществляют при соотношении пара и гидролизата 10-20 мас.ч. пара в час на 100 мас.ч.

гидролизата в час.

Изобретение относится к биотехнологии и касается способа получения припраоы путем гидролиза растительных протеинов концентрированной соляной кислотой. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта путем удаления хл о ргид- ринов. Сырье гидролизуют концентрированной соляной кислотой, гидролизат гидролизуют, удаляют первую фракцию нерастворимых веществ, отслаивают и удаляют вторую фракцию нерастворимых веществ (НВ). После отделения первой или второй фракции НВ проводят перегонку гидролизата с паром, поддерживая постоянной плотность гидролизата. Перегонку проводят противотоком при 60-70°С, 190- 320 мбар, плотности гидролизата 1,250- 1,265 г/см в аппарате с контактными элементами. Гидролизат подают сверху, пар - снизу вдоль контактной зоны высотой 5- 15 м. Скорость подачи пара 10-20 мае.ч/ч, гидролизата - 100 мае.ч/ч. 3 з.п. ф-лы. (Л С