Способ гравиметрического определения молибдена (YI) в концентратах Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к методам определения элементов.

Известны методы гравиметрического определения молибдена в виде трехокиси МоОз, которую получают прокаливанием при температуре не выше 550-600 С осадков с различными органическими и неорганическими реагентами. В качестве осадителей применяют а-бензониоксим, / -нафтохинолин, сероводород 1, 2. Однако недостаточная избирательность ограничивает их применение для анализа объектов, сложных по составу.

Метод трудоемок и требует выполнения длительных операций по подготовке объекта к анализу и достижения селективности, что снижает экспрессность определения.

Из известных гравиметрических способов определения молибдена наиболее близким к изобретению является метод, где в качестве осадителя используют растворимые соли свинца 3. Этот способ гравиметрического определения молибдена основан на осаждении молибдена в виде молибдата свинца РЬМоО из кислых растворов.

Недостаток состоит в том, что известный способ характеризуется недостаточной избирательностью, требуется выполнение дополнительных операций по отделению мешающих элементов (осаждение, переосаждение их в виде гидроксидов), двухкратное прокаливание, что значительно снижает экспрессность определений и повышает энергоемкость метода

Ч

4 ГО СЛ К

i

Другим недостатком гравиметрического способа определения молибдена в виде молибдата свинца является то, что способ является трудоемким.

Цель изобретения - повышение избира- тельности, чувствительности, а также сокращение времени на проведение анализа.

Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют пиро- галлофталеин (RO в сочетании с гидрохлори- дом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R), способствующим осаждению молибдена в виде комплекса Mo-R -R (при рН 4,5-5 ПР 2,4 -Ю-23).

Выполнение анализа

I. Исходный 1,04 М раствор молибдена (VI) готовят растворением точной навески (1МН ОбМо7024 4Н20 квалификации ХЧ в горячей воде 2.

Пирогаллофталеин (R;) - коричнево-фи- олетовый порошок, трудно растворимый в воде, растворим в спирте, ацетоне, щелочах или кислотах.

В работе используют 10 М спиртовый раствор R , полученный растворением точ- ной навески в этиловом спирте. .

Гидрохлорид диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R) - белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, очень легко в спирте,.мало растворим в хло- реформе и почти не растворяется в эфире и ацетоне. Водные растворы стойки. Для работы готовят 0,01 М раствор R растворением точной навески в дистиллированной воде.

Состав молибденовых концентратов приведен в табл. 1.

Навеску концентрата 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см , приливают 20-25 мл НМОз (1:1), нагревают до прекра- щения выделения оксидов азота. Затем осторожно приливают 10 мл HCI (1:1), выпаривают до объема 5-6 мл, приливают 50 мл воды, нагревают до кипения, отфильтровывают нерастворившийся осадок на быстрофил ьтрующем фильтре (белая лента). Осадок промывают на фильтре 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан и разбавляют раствор в колбе до 100 мл водой.

II. Для определения молибдена в концентратах комплексное соединение молибдена (VI) с R и R осаждают при следующих условиях.

К 10-20 мл раствора концентрата прибавляют 10 мл 0,001 М этанольного раствора R и 10 мл 0,01 М раствора R. Устанавливают рН 4,5. Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения, прибавив к прозрачной жидкости над осадком несколько капель смеси галлеина с димедролом. Примерно через 10-15 мин после осаждения отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы фильтрующей стеклянный тигель № 4. Осадок промывают дистиллированной водой до бесцветного фильтрата, Промытый осадок высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100-110° С.

Массовую долю Мо (VI) (в %) вычисляют по формуле

,, о/ (mi -т2)-0.0710-Уобщ

(О, /о-а.Ъ

где 0,0710 - фактор пересчета на молибден;

Уобщ. - общий объем анализируемого раствора;

а - масса навески концентрата, г;

b - аликвота раствора образца, взятая для определения Мо (VI), мл;

mi - масса тигля с осадком, г;

та - масса тигля, г.

Сравнительная оценка способов по метрологическим характеристикам позволяет определить преимущества предлагаемого способа перед известным. Предлагаемый способ чувствительнее в 4-5 раз (навеска для анализа 0,05 г, известным - 0,25 г, время анализа сокращается более чем в два раза, точность определения выше (стандартное отклонение меньше Sr 7,4 , у известного Sr 1,4 .

Формула изобретения Способ гравиметрического определения молибдена (VI) в концентратах, включающий растворение навески концентрата, перевод молибдена в малорастворимое соединение, высушивание и определение массы осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени анализа, перевод проводят пирогаллофталеином в присутствии гидрохлорида диметиламиноэтилового эфира бензгидрола при рН 4,5.

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам определения элементов. Цель изобретения - ускорение способа, повышение избирательности, чувствительности и точности. В качестве органического реагента используют пирогалло - фталеин (R ) в сочетании гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R), способствующего осаждению элемента молибдена в молибденовых концентратах (при рН 4.5 ПР 2,4 )1 в присутствии вольфрама, марганца, никеля, цинка, магния, кальция, свинца, алюминия. Новым является способность реагентов осаждать Мо в виде комплекса Mo-R -R , при этом способ обладает высокой чувствительностью, избирательностью, точностью. 2 табл.

Таблица 2 Результаты определения молибдена в концентратах А 127 , p-0,95, tp.,45,,43%