СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Советский патент 1969 года по МПК G01N21/75 

Известен способ количественного определения арилоксиалканкарбоновы.х кислот и и.х ир.оизводны.х в гербецида.х е иепользование.м гидролиза и.роизводны.х этих кислот е последующ им лодкислением. Конечную точку устанавливают визуально или лотенциаметрически в присутствии различны.х индикаторов. Обш,ий недостаток известны.х методов состоит в том, что часто невоз.можно дифференцированно определить основной компонент и кислые примеси.

С Целью иовышения точности и еиецифичноети определения предлагается анализируемое соединение, напри.мер 2,4-ди.хлорфе)юксиукеусную кислоту, растворять в воде, доводить рН полученного раствора до 4-6, нагревать до 70-80С и обрабатывать раствором соли сви-нца с дальнейшим выделением осадка известными лрмема.ми весового анализа.

Воду применяют в смеси с этиловым спиртом.

Раствор .после нагревания обрабатывают 0,1 н. раствором азотнокислого свинца.

Количественный гравиметрический метод определения содержания арилоксиалканкарбоповых .кислот и их .производных в гербицидкых рецептурах и технических продуктах основан на осаждении при рН 4-6 из водного раствора нерастворимых свинцовых солей.

Соответствующие осадки имеют кристаллическую нрироду, легко фильтруются и значительно к Пиняются ири кратковременном г.ыдерживапии на водяной бане. Весовой формой являются неиосредственно евинцовые соли, вес которых быстро достигает постояниого значения при . Весовые факторы (средние зиачения из 15 оиределений) для 2.4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д)

11 2,4,5-трнхлорфеноксиуксуеной кислоты (2,4, 5-Т) составляют соответственно значения 0,7954 и 0,7185. При анализе эфиров арилоксиалканкарбоновых кислот .необходим иред1;арительн1мй гидролиз навески 0,5 н. раствором спиртовой щелочи с последующим нодкислением гидролизата разбавленной азотной кислотой.

Экеперимента.льно установлено, что потенциальные иримеси к техническим продуктам,

таирпгмер хлорированные фенолы, монохлоруксусная кислота, гликолевая кислота, в аналогичных условиях не образуют осадков.

.Метод npoBcpcti пиа.чизом чистых преиарат; з 2.4-Z1 и 2.4,5-Т. технических товаров 2,4-Д

II 2.4,5-Д тсхиическо аминной соли 2.4-Д,

технических бутиловых эфиров 2,4-Д и 2.4.5-Т.

П ;} и м с р ;. 11;:беску технической 2,4-Д ILHI

2,4.5-Т (ир1 мернс 0,5 г) растворяют вора едкого натра. Раствор нагревают до 70-80 С и малыми лорциямп приливают inpn помешивании 20 мл 0,1 н. раенвора азотнокислого свинца. Осадок выдерживают на водяной бане 20-30 мин (нли оставляют на 2-3 час при обычной темиературе) и отфильтровывают Через етеклянные нористые фильтры К° 3 или JVs 4 (доведенные до ноетоянного веса при ), прОМывают водой и сушат в сушилвнОМ до иоетоянного веса. Содержание активного начала (2,4-Д или 2,4,5-Т) вычисляют по формуле: вес осадка X 0,745 100 2,4-Д осадка J3,7185-100 2,4,5-Т -навескаПример 2. Навеску технической аминной соли 2,4-Д нли нрепарата 2,4-ДУ (примерно 0,5 г) растворяют в воде, подкисляют разбавленной азотной кислотой примерно до рН 5 и далее поступают; «ак в примере 1. Пример 3. Навеску технического бутилового эфира 2,4-Д или 2,4,5-Т (нримерно 0,5 г) помеш;ают в плоскодонную коническую колбу, нриливают 15 мл спиртового 0,5 н. раствора едкого натра или едкого кали и на1ревают на водяной бане около 1 час с обратным холодильником. Гидролизат охлаждают, холодильник промывают водой и смесь подкисляют разбавленной (1:1) до нейтрализадин, затем 0,1 н. азотной кислотой примерно до рП 5. Далее ноступают, как в прнмере 1. Предмет и з о б р е т е н и я 1. Способ количеетвенного определения арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных в гербицидах с использованием гидролиза производных указанных кислот с последуюш,им нодкислением, отличающийся тем, что, е повышения точноети и специфичиости определения, анализируемое соединенне, например 2,4-дихлорфенОКеиуксусную кислоту, растворяют в воде, доводят рН полученного раствора до 4-6, нагревают до 70- и обрабатывают раствором соли свинца с дальнейший выделением осадка обычными приемами весового анализа. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду применяют .в смеси е этиловым спиртом. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, чТо раствор поеле нагревания обрабатывают 0,1 н. раствором азотнокислого свинца.