Изобретение относится к изготовлению бромиодсеребряных эмульсий, которые могут быть использованы для изготовления черно-белых негативных фотографических материалов с широкой зоной спектральной чувствительности (500-1100 нм), включающей видимый и инфракрасный диапазоны спектра. Эти материалы могут быть использованы для спектрального анализа, съемки теплового рельефа, дефектоскопии, астрофизики и в других областях науки и техники.
Известен способ изготовления бромиодсеребряной фотографической эмульсии с содержанием Agl 3,0 мол. d 0,5 ± 0,1 мкм, рАg 8,8 ± 0,5, рН 6,8 ± 0,3 путем эмульсификации введением в водно-желатиновый раствор, содержащий бромистый калий и иодистый калий, водного раствора азотнокислого серебра тремя порциями, физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, химического созревания в присутствии тиосульфата натрия, сернокислого натрия и роданистого золота, спектральной сенсибилизации с использова- нием ди-(n-анизил)фенилфосфина (С-1), 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетраазаиндена (С-2), красителей-3,3'-диэтил-9,11,9', 11-бис-(β, β-диметилтриметилентиапента- карбоцианиниодида (Кр-I), 1,1'-диэтил-6,6'-бис-(трифторметилмеркапто)-хино-4,4'-трикарбоцианин-п-толуо лсульфоната (Кр-II), 3,3'-диэтил-9,11-(β,β-диметилтримети- лен)тиатетракарбоцианиниодида (Кр-III), 3,3'-диэтил-6,7,6'7'-дибензо-11-метилтиатрикарбоцианинбутансульфоната (КР-IV), 3,3'-диэтил-11-метилтиатрикарбоцианиниодида (Кр-V), 3,3'-диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианиниодида (Кр-VI), 3,3'-диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-бис-(метилмеркап-то)-9,11-(β, β-диметилтримет илен)-10-метил- тиадикарбоцианин-п-толуолсульфоната (Кр-VII) и С-фенил-N-фенилнитрона (С-3).
На основе этой эмульсии получают фотоматериал с равномерной областью сенсибилизации в диапазоне 700-1100 нм (прототип).
Недостатком этого способа является невозможность получения фотоматериала с равномерным распределением спектральной чувствительности в широком диапазоне длин волн 500-1100 нм.
Цель изобретения расширение зоны спектральной чувствительности в коротковолновую область спектра.
Цель достигается тем, что в способе изготовления бромиодсеребряной фотографической эмульсии с содержанием Agl 3,0 мол. d 0,5 ± 0,1 мкм. рАg 8,8 ± 0,5, рН 6,8 ± 0,3 путем эмульсификации введением в водно-желатиновый раствор, содержащий бромистый калий и иодистый калий, водного раствора азотнокислого серебра тремя порциями, физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, химического созревания в присутствии тиосульфата натрия, сернокислого натрия и роданистого золота, спектральной сенсибилизации с использованием ди-(п-анизил)фенилфосфина (С-1), 2-гептил-4- окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаиндена (С-2), красителей 3,3'-диэтил-9,11,9',11'-бис-(β, β- диметилтриметилен)тиапентакарбоциани-ниодида) (Кр-I), 1,1'-диэтил-6,6'-бис-(трифторметилмеркапто)-хино-4,4'-трикарбоцианин-п-толуо лсульфоната (Кр-II), 3,3'-диэтил-9,11-(β,β-диметилтриметилен)тиатетракар- боцианиниодида (Kр III), 3,3'-диэтил-6,7,6',7'-дибензо-11-метилтиакарбоци- анинбутансульфоната (Кр-IV), 3,3'-диэтил-11-метилтиатрикарбоцианиниодида (Кр-V), 3,3'-диэтил-11-изопропилокситиатрикарбо- цианиниодида (КР-VI), 3,3'-диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-бис-(метилмеркапто)-9,11-(β, β-диметилтримети лен)-10-метилтиакарбоцианин-n-толуолсульфоната (Кр-VII) и С-фенил-N-фенилнитрона (С-3), при этом микрокристаллы эмульсии, полученной после химической сенсибилизации, подвергают заращиванию оболочкой AgBr путем введения в расплавленную эмульсию 1 н. водных растворов AgNO3 и KBr в количестве 16,5 ˙ 10-2 М/M AgHal каждого, затем эмульсию делят на три части в соотношении А:B:C=(8-9,5): (8-9,5): 1. При этом указанные соединения последовательно вводят в следующем количестве из расчета М/М AgHal в порции:
Часть A:
С-1 8 ˙ 10-4
С-2 2 ˙ 10-4
Кр-I 12 ˙ 10-6
Кр-II 6 ˙ 10-6
Кр-III 3 ˙ 10-6
С-3 10-2
Часть В:
С-1 8 ˙ 10-4
С-2 2 ˙ 10-4
Кр-IV 1,5 ˙ 10-6
Кр-V 1,5 ˙ 10-6
Кр-VI 2 ˙ 10-6
Кр-VII 0,75 ˙ 10-6
С-3 10-2 а в часть С последовательно вводят триэтиламмониевую соль 3,3'-ди-(γ-сульфопропил)-4,5,4',5'-ди-(5''-фенилтиено-(2'',3'')]-7-этилтиазо локарбоцианинбетаина (КР-VIII), пиридиновую соль 3,3'-ди-(γ-сульфопропил)-9-этил-4,5,4',5'-дибензотиакарбоцианинбе- таина (Кр-IX) и 3,3'-ди-(β-оксиэтил)-9-метилтиакарбоцианинхлорида (Кр-Х) в количестве из расчета М/М AgHal этой порции:
Кр-VIII (48-96) ˙ 10-6
Кр-IX (48-96) ˙ 10-6
Kр-Х (72-144) ˙ 10-6.
После этого указанные части эмульсии выстаивают в течение 15-30 мин при 38-0,5оС. затем смешивают в указанных соотношениях и поливают на подслоированную триацитатцеллюлозную основу с наносом серебра 10 г/м2, после чего наносят защитный желатиновый слой, содержащий 20 мл/л 0,2 н. водного раствора AgNO3. Нанос защитного слоя по серебру равен 2,15 ˙ 10-2 г/м2.
П р и м е р 1 (по прототип).
Синтез эмульсии проводят в аппарате, снабженном рубашкой для обогрева механической мешалкой, в который загружают 140 л дистиллированной воды, 0,96 кг инертную желатину, 94,5 кг бромистого калия и 0,23 кг иодистого калия. После предварительного набухания желатины в течение 20-30 мин ее расплавляют и доводят температуру раствора до 72 ± 0,5оС. Затем в раствор вводят 1,5 мл 5%-ного спиртового раствора феноксола для предотвращения пены. При перемешивании со скоростью 1000 об/мин по очереди вводят три водных раствора азотнокислого серебра (AgNO3): первый 20 л, содержащий 2,09 кг AgNO3, в течение 4 мин, второй 12 л, содержащий 1,16 кг AgNO3, в течение 40 мин и третий 7,5 л содержащий 0,72 кг AgNO3 в течение 3 мин. Температура первого и третьего растворов азотнокислого серебра 62оС, а второго 50оС. После введения первого раствора азотнокислого серебра пауза составляет 20 мин, после ведения втоpого 15 мин и после третьего 1 мин. Затем в течение 5-10 с вводят 0,18 л 0,1% -ного раствора тиосульфата натрия, эмульсию перемешивают в течение 30-55 с и добавляют 0,6 л 10%-ного раствора бромистого калия в течение 50-55 с.
После окончания физического созревания производят отделение твердой фазы методом тонкослойного сепарирования, выделенный осадок твердой фазы отмывают дистиллированной водой от избытка электролитов, затем его диспергируют в воде с добавлением 12 л 25%-ного раствора бензол- сульфоновокислого натрия и 40 л 10%-ного раствора бромистого калия. Полученную эмульсию подвергают химическому созреванию в присутствии 4 л 0,1%-ного раствора тиосульфата натрия, 1,5 л 1%-ного раствора сернокислого натрия и 1,5 л 0,4%-ного раствора роданистого золота. В конце химического созревания в эмульсию вводят 1,0 л стабилизатора Ф-1 (5-метил-7-окси-1,3,4-триазоиндолицина).
Получают AgBr(1)-эмульсию с 3% Agl и микрокристаллами сферической формы, средний размер которых 0,5 мкм3 рАg 8,8 ± ± 0,05, рН 6,8 ± 0,1.
Эмульсию промывают дистиллированной водой до рАg 8,0 ± 0,05, затем в 1 л расплавленной эмульсии при перемешивании вводят 28,6 мл (8,0 ˙ 10-4 М/M AgHal) 0,5% -ного спиртового раствора ди-(п-анизилфенилфосфина (С-1) и 5 мл (2,0 ˙ 10-4 М/М AgHal) 0,5%-ного спиртового раствора 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а, 7-тетраазаиндена (С-2). ЗАтем в эмульсию последовательно вводят 10-4 М спиртовые растворы сенсибилизаторов: 3,3'-диэтил-9,11,9',11'-бис-(β, β-диметилтриметилен)тиапентакар- боцианиниодида (Кр-1) в количестве 60 мл (12 ˙ 10-6 М/M AgHal), 1,1'-диэтил-6,6'-бис-(трифторметилмеркапто)-хино-4,4'-трикарбоцианин-n-толуо лсульфонат (Кр-II) в количестве 30 мл (6,0 ˙ 10-6 М/M AgHal) 3,3'-диэтил-9,11-(β,β-диметилтриметилен)тиатетра- карбоцианиниодид (Кр-III) в количестве 15 мл (3,0 ˙ 10-6 М/M AgHal) 3,3'-диэтил-6,7,6', 7'-дибензо-n-метилтиатрикарбоцианиниодид (Кр-IV) в количестве 7,5 мл (1,5 ˙ 10-6 М/M AgHal), 3,3'-диэтил-n-метилтиатрикарбоцианиниодид (Кp-V) в количестве 7,5 мл (1,5 ˙ 10-6 М/М AgHal), 3,3'-диэтил-n-изопропилокситиатрикарбоцианиниодид (Кр-VI) в количестве 10 мл (2 ˙ 10-6 М/M AgHal), 3,3'-диэтил-5,5-диметокси-6,6'-бис-(метилмер-капто)-9,11-(β, β-диметилтримети лен)-10-ме- тилтиатрикарбоцианиниодид (Кр-VII) в количестве 3,75 мл (0,75 ˙ 10-6 М/M AgHal) и С-фенил-N-фенилнитрон(С-3) в виде 5%-ного спиртового раствора в количестве 20 мл (10-2 М/M AgHal).
Сенсибилизированную эмульсию в течение 15 мин при 38 ± 0,5оС выстаивают в термостате и поливают на подслоированную триацетатную основу с наносом серебра 10 г/м2, после чего наносят защитный желатиновый слой, содержащий 20 мл 0,2 н. раствора AgNO3, нанос защитного слоя по серебру равен 2,15 ˙ 10-2 г/м2.
После экспонирования на сенситометре ФСР-41 при цветовой температуре источника света 2850 К за светофильтрами КС-14 фотослои проявляют в проявителе УП-2 в течение 8 мин. Величину светочувствительности S=1/H определяют с учетом плотности вуали D Do + 0,85 согласно ОСТ 6-1736-80. Свойства фотослоев приведены в табл. 2.
П р и м е р 2 (сравнительный).
На микрокристаллы AgBr(1)-эмульсии после химического созревания, описанной в примере 1, наращивают оболочку AgBr толщиной 0,02 мкм. Для этого в расплавленную эмульсию методом двухструйной эмульсификации путем дозирования вводят 1 н. растворы AgNO3 и KBr по 16,5 ˙ 10-2 М/M AgHal каждого. Наращивание оболочки AgBr проводят при 45оС, рАg 8,8 ± 0,05, рН 6,8 ± 0,1. По окончании процесса наращивания в эмульсию вводят 1%-ный раствор 4-окси-6-метил-1,3,3а-7-тетра- азаиндена в количестве 3 ˙ 10-3 М/M AgHal и инертную желатину до концентрации 13,4% Временный технологический регламент изготовления инфрахроматической пленки И-1060В, ПОЗ ГНИИХФП, 18.11.83).
Застудененную эмульсию промывают дистиллированной водой до рАg 8,0 ± 0,05.
Дальнейшую подготовку эмульсии к поливу и сам полив осуществляют по примеру 1.
После экспонирования на сенситометре ФСР-41 при цветовой температуре источник света 2850 К за светофильтром КС-14 и КС-19 (а предлагаемые образцы за ЖС-18 и ОС-14) фотослои проявляют в глубинном проявителе УП-2Г в течение 8 мин при 20 ± ± 0,5оС. Величину светочувствительности S=1/Н определяют с учетом плотности вуали (Do) по критерию D=Do + 0,85 согласно ОСТ 6-1736-80. Свойства приведены в табл. 2.
П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 2, но 1 л эмульсии делят на три части (А, В, С) в соотношении А:B:C=8:8:1 или 471:471:58 мл. В первую порцию (А) при перемешивании вводят последовательно 0,5%-ные спиртовые растворы С-1 в количестве 12,5 мл (8 ˙ 10-4 М/М AgHal) и С-2 в количестве 2,35 мл (2 ˙ 10-4 М/М AgHal), красители I-III в количествах 28,2 14,1 и 7,0 мл, или 12 ˙ 10-6, 6 ˙ 10-6 и 3 ˙ 10-6 М/М AgHal соответственно. Затем вводят С-3 в количестве 9,4 мл (10-2 М/M AgHal).
Во вторую часть эмульсии (В) вводят С-1, С-2 в тех же количествах красители IV-VII в количествах 3,5; 3,5; 4,7 и 1,75 мл или 1,5 ˙ 10-6, 1,5 ˙ 10-6, 2,0 ˙ 10-6 и 0,75 ˙ 10-6 М/М AgHal соответственно, С, N-дифенилнитрон (С-3) в количестве 9,4 мл (10-2 М/M AgHal).
В третью порцию (С) последовательно вводят 1 ˙ 10-3 М спиртовые растворы триэтиламмониевой соли 3,3'-ди-(γ-сульфопропил)-4,5,4',5'-ди-[5"-фенилитиено (2",3")]-7-этилтиазолокарбоцианинбетаина (Кр-VIII) в количестве 1,2 мл (48 ˙ 10-6 М/М AgHal, пиридиновой соли 3,3'-ди-(γ-сульфопропил)-9-этил-4,5,4', 5'-дибензотиакарбоцианинбетаина (Кр-IX) в количестве 1,2 мл (48 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 3,3'-ди-(β-оксиэтил)-9-метилтиакарбоцианинхлорида (Кр-Х) в количестве 16,85 мл (72 ˙ 10-6 М/M AgHal), т.е. в соотношении 1:1:1,5.
Каждую порцию эмульсии выстаивают в течение 15 мин при 38 ± 0,5оС, затем смешивают в том же соотношении. Полив эмульсии на триацетатную основу и дальнейшую обработку проводят по примеру 1.
П р и м е р 4. Поступают аналогично примеру 3, но красители VIII, IX и Х вводят в количествах 17,0 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal), 17,0 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 25,0 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1: 1: 1,5. Каждую порцию эмульсии выстаивают в течение 20 мин при 38оС. Затем смешивают в тех же соотношениях (8:8:1). Далее поступают по примеру 2.
П р и м е р 5. 5. Действуют аналогично примеру 3, но красители VIII, IX и Х вводят в эмульсию в количествах 22,6 мл (96 ˙ 10-6 М/М AgHal), 22,6 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 34,0 мл (144 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1,5. При этом каждую порцию эмульсии (А, В, С) выстаивают в течение 30 мин. Затем смешивают в том же соотношении (8:8:1).
П р и м е р 6. Поступают аналогично примеру 3, но эмульсию делят на три части (А, В, С) в соотношении А:B:C=9:9:1, или 473,4:473,4:52,4 (мл). Растворы С-1, С-2 и С-3 вводят в эмульсию А и В в количествах 12,6 мл (8 ˙ 10-4 М/M AgHal), 2,36 мл (2 ˙ 10-4 М/M AgHal) и 9,46 мл (10-2 М/M AgHal) соответственно. Красители I-III в эмульсию А вводят в количествах 28,4 мл (12 ˙ 10-6 М/M AgHal), 14,2 мл (6 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 7,1 мл (3 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно. Красители IV-VII в эмульсию В вводят в количествах 7,1 мл (3 ˙ 10-6 М/М AgHal) 3,56 мл (1,5 ˙ 10-6 М/M AgHal), 4,73 мл ( 2 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 1,78 мл (0,75 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно. В эмульсию С красители VIII-X вводят в количествах 11,35 мл (48 ˙ 10-6 М/M AgHal), 11,35 мл (48 ˙ 10-6 M/M AgHal) и 17,1 мл (72 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1,5.
П р и м е р 7. Действуют аналогично примеру 6, но красители VIII-X вводят в эмульсию С в количествах 15 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal), 15 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 22,5 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1,5.
П р и м е р 8. Поступают аналогично примеру 6, но красители VIII-X вводят в эмульсию С в количествах 22,7 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal), 22,7 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1,5.
П р и м е р 9. Действуют аналогично примеру 3, но эмульсию делят на три части (А, В, С) в соотношении А:B:C=9,5:9,5:1 или 475:475:50 мл. Растворы С-1, С-2 и С-3 вводят в эмульсии А и В в количествах 12,7 мл (8 ˙ 10-4 М/M AgHal), 2,38 мл (22 ˙ 10-4 М/M AgHal) и 9,5 мл (10-2 M/M AgHal) соответственно. Красители I-III вводят в эмульсию А в количествах 28,5 мл (12 ˙ 10-6 М/M AgHal), 14,25 мл (6 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 7,23 мл (3 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно. Красители IV-VII вводят в эмульсию В в количествах 7,23 мл (3 ˙ 10-6 М/M AgHal), 3,6 мл (1,5 ˙ 10-6 М/M AgHal), 4,75 мл (2 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 1,8 мл (0,75 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно. В эмульсию С красители VIII-X вводят в количествах 11,4 мл (48 ˙ 10-6 М/M AgHal), 11,4 мл (48 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 17,2 мл (72 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1.5.
П р и м е р 10. Поступают аналогично примеру 9, но красители VIII-X вводят в эмульсию С в количествах 15,2 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal), 15,2 мл (64 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 22,8 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в соотношении 1:1:1,5.
П р и м е р 11. Поступают аналогично примеру 9, но красители VIII-X вводят в эмульсию С в количествах 22,8 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal), 22,8 мл (96 ˙ 10-6 М/M AgHal) и 33,4 мл (144 ˙ 10-6 М/M AgHal) соответственно, т.е. в со отношении 1:1:1.5.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1996 |
|
RU2107939C1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ К ИК-ОБЛАСТИ СПЕКТРА | 1985 |
|
SU1326061A1 |
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ | 1987 |
|
SU1537005A1 |
| ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫЙ МАТЕРИАЛ | 1997 |
|
RU2125735C1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1990 |
|
SU1780427A1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1990 |
|
SU1730932A1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1996 |
|
RU2098859C1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1988 |
|
SU1596961A1 |
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ АММИАЧНЫХ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ | 1982 |
|
SU1101024A1 |
| ЙОДИД 2- { (9-[3-(3-ЭТИЛ-2-(3Н)-БЕНЗОТИАЗОЛИНИДЕН)ПРОПЕНИЛ]БИЦИКЛО(4,4,0) ДЕКАДИЕН-1,9-ИЛИДЕН-3)МЕТИЛ } -3-ЭТИЛБЕНЗОТИАЗОЛИЯ В КАЧЕСТВЕ СПЕКТРАЛЬНОГО СЕНСИБИЛИЗАТОРА БРОМЙОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ СО СРЕДНИМ РАЗМЕРОМ МИКРОКРИСТАЛЛОВ ДИАМЕТРОМ 0,5 ± 0,1 ИЛИ 0,8 - 1,0 МКМ | 1988 |
|
SU1549027A1 |
Использование: в химико-фотографической промышленности. Сущность изобретения: способ изготовления бромиодсеребряной фотографической эмульсии с содержанием AgI 3 мол.% заключается в стадии эмульсификации, физического и химического созревания, спектральной сенсибилизации с использованием ди-(n-анизил)фенилфосфина (С - 1), 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетраазаиндена (С - 2), красителей - 3,3′ -диэтил- 9,11,9′,11′бис(β,β -диметилтриметилен)тиапентакарбоцианиниодида (Кр-1), 1,1′ -диэтил- 6,6′ -бис-(трифторметилмеркапто)-хино- 4,4′ -трикарбоцианин-N-толуосульфоната (Кр-II), 3,3′ -диэтил-9,11- (β,β- -диметилтриметилен)тиатетракарбоцианиниодида (Кр-III), 3,3′ -диэтил- 6,7,6′,7′ -дибензо-11-метилтиатрикарбоцианинбутансульфоната (Кр-IV), 3,3′ -диэтил-11-метилтиатрикарбоцианиниодида (Кр-V), 3,3′ -диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианиниодида (Кр-VI), 3,3′ -диэтил- 5,5′ -диметокси- 6,6′ -бис-(метилмеркапто)-9,11- (β,β -диметилтриметилен)-10-метилтиадикарбоцианин-n-толуолсульфоната (Кр-VII) и С-фенил-N-фенилнитрона (С - 3). После химического созревания микрокристаллы эмульсии заращивают оболочкой из AgBr, затем делят эмульсию на части А : В : С = (8 - 9,5) : (8 - 9,5) : 1 и в указанные части вводят часть А : С -1 8·10-4 M/M AgHaI, C - 2 2·10-4 Kp-1 12·10-6 Kp-II 6·10-6 Кр-III 3·10-6, C-3·10-2 ; часть С : Кр-VIII (48-96)·10-6 Кр-IX (48 - 96) ·10-6 Кр-X (72 - 144) ·10-6 часть B:C-18·10-4, C-22 ·10-4, Кр-IV 1,5 ·10-6 Кр-V 1,5·10-6 Кр-VI 2·10-6 Кр-VII 0,75·10-6, C-4 102. После этого указанные части эмульсии выстаивают в течение 15 - 30 мин при 38± 0,5°C, затем смешивают в том же соотношении. Повышается спектральная чувствительность эмульсии в коротковолновой области спектра (S0,85) до 80 ед. ГОСТ при сохранении уровня чувствительности в длиноволновой области спектра. 2 табл.
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ с содержанием AgI 3 мол. d 0,5 ± 0,1 мкм, pAg 8,8 ± 0,05, pH 6,8 ± 0,3 путем эмульсификации введением в водно-желатиновый раствор, содержащий бромистый калий и иодистый калий, водного раствора азотнокислого серебра тремя порциями, физического созревания, отделения твердой фазы, диспергирования, химического созревания в присутствии тиосульфата натрия, сернокислого натрия и роданистого золота, спектральной сенсибилизации с использованием ди-(п-анизил)фенилфосфина (C 1), 2-гептил-4-окси-6-метил-1,3,3а,7-тетраазаиндена (C 2), красителей - 3,3'-диэтил- 9,11,9', 11'-бис- β, β -диметилтриметилен) тиапентакарбоцианиниодида (Kp-I), 1,1'-диэтил-6,6' -бис-( трифторметилмеркапто )-хино -4,4'- трикарбоцианин -п-толуолсульфоната (Kp II), 3,3'- диэтил -9,11-( b, β -диметилтриметилен) тиатетракарбоцианиниодида (Kp III), 3,3'-диэтил-6,7,6', 7'-дибензо-11- метилтиатрикарбоцианинбутансульфоната (Kp - IV), 3,3'-диэтил-11- метилтиатрикарбоцианиниодида (Kp V), 3,3'-диэтил-11- изопропиолкситиатрикарбоцианиниодида (Kp VI), 3,3'- диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-бис- (метилмеркапто) -9,11-( b, β - диметилтриметилен)-10-метилтиадикарбоцианин -п-толуолсульфоната (Kp VII) и C фенил-N-фенилнитрона (C 3), отличающийся тем, что, с целью расширения зоны спектральной чувствительности в коротковолновую область спектра, микрокристаллы эмульсии после химического созревания подвергают заращиванию оболочкой Ag Br путем введения в расплавленную эмульсию 1 н. водных растворов AgNO3 и КВr в количестве 16,5 · 10-2 М/М AgHal каждого, после операции заращивания эмульсию делят на три части в соотношении A B C (8 9,5) (8 9,5) 1, при этом указанные выше соединения последовательно вводят в части A и B в следующем количестве из расчета М/М AgHal в указанной части:
Часть А:
C 1 8 · 10-4
C 2 2 · 10-4
Kp I 12 · 10-6
Kp II 6 · 10-6
Kp III 3 · 10-6
C 3 10-2
Часть B:
C 1 8 · 10-4
C 2 2 · 10-4
Kp IV 1,5 · 10-6
Kp V 1,5 · 10-6
Kp VI 2 · 10-6
Kp VII 0,75 · 10-6
C 3 10-2,
в часть C последовательно вводят триэтиламмониевую соль 3,3' -ди-( g сульфопропил)-4,5,4', 5'-ди- [5''- фенилтиено(2'', 3'')]-7- этилтиазолокарбоцианинбетаина (Kp VIII), пиридиновую соль 3,3'-ди-( g -сульфопропил) -9-этил-4,5,4',5'- дибензотиакарбоцианинбетаина (Kp IX) и 3,3'-ди-( b -оксиэтил)-9-метилтиакарбоцианинхлорид (Kp X) в количестве из расчета М/М AgHal этой части эмульсии:
Kp VIII (48 96) · 10-6
Kp IX (48 96) · 10-6
Kp X (72 144) · 10-6,
после этого указанные части эмульсии выстаивают в течение 15 30 мин при 38 ± 0,5oС, затем смешивают в том же соотношении.
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ К ИК-ОБЛАСТИ СПЕКТРА | 1985 |
|
SU1326061A1 |
| Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. | 1921 |
|
SU3A1 |
