Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа Советский патент 1992 года по МПК C13K11/00 

сл

с

Использование: изобретение от- носится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения как чистой фруктозы, так и высокофруктозных сиропов. Сущность: способ хроматографического разделения ч глюкозно-фруктозного сиропа, предусматривает пропускание последнего через сульфокатионит, матрица которого ( содержит алкилметакрилат и полистирол со степенью сшивки дивинилбензолом 28/0 в кальциевой форме и размером гранул 0,15-0, мм и элюирование разделяемых компонентов водой со скоростью ее пропускания 0,3-2,5 см/мин. Процесс ведут при концентрации пропускаемого исходного сиропа 50-70% сухих веществ.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения как чистой Фрук- тозы, так и высокофруктозных сиропов.

Известны способы хроматографичес- кого разделения глюкозно-фруктозных смесей, включающие использование ка- тионообменных смол в кальциевой форм ме, а также в смешанной кальциево-во- дородной Лорме.

Способ отделения фруктозы от глюкозы с использованием катионообмен- ной смолы в смешанной кальциево-во- .дородной форме позволяет получать высокие выходы конечных продуктов (около 60%). Однако серьезными недостатками этого способа являются низкая концентрация фракции чистой Фруктозы (не более 9%) и низкая скорость подвижной фазы (не более 1, О см/мин).

Наиболее близким к предлагаемому является способ отделения фруктозы от глюкозы инвертного сахара, который заключается в том, что в хромато- графическую колонну высотой З-k м, заполненную катионообменной смолой на основе полистирола с поперечной сиивкой дивинилбензолом с размером зерен 0,, мм вводят смесь глюкозы и фруктозы с концентрацией 25- 55%. Введенную смесь элюируют водой при температуре со скоростью подвижной фазы 0,3-2,5 см/мин (0,2- м3/ч м2). Способ по прототипу обеспечивает выход чистой фруктозы от 17 до 39% со средней концентрацией фракции чистой фруктозы 8-12%.

Для эффективного хроматографического процесса приведенные выше показатели являются недостаточными. Из-за

VI

N1

оо

Ш.Л

О

о

низкого выхода конечного продукте образуется значительное количество промежуточной смешанной глюкозно-фрук- тозной фракции, а низкая концентрация фракции цистой Фруктозы приводит к необходимости длительного упаривания Фракции продукта. Поскольку фруктоза в .химическом отношении является очень неустойчивым веществом, разрушающим- ел при температуре выше 65°С, то упаривание столь разбавленных фракций ведет к неизбежному загрязнению конечного продукта и необходимости дорогостоящей очистки. Кроме того, способ требует слишком длительного времени проведения одного цикла процесса хроматографического разделения глюкозно-йруктозного сиропа из-за

НИЗКОЙ СКОРОСТИ ПОДВИЖНОЙ фаЗЫ.

Цель изобретения - повышение выхода чистой фруктозы и увеличение средней концентрации фракции чистой фруктозы.

Поставленная цель достигается

тем, что в предлагаемом способе глю- козно-фруктозный сироп пропускают через сульфокатионит, синтезированный на основе стирола, дивинилбензола и алкилметакрилата, с зернением 0,15- 0,+0 мм, степенью сшивки 2-8% с последующим элюированием водой разделяемых компонентов со скоростью подвижной Фазы 0,3-2,5 см/мин, причем

концентрация вводимого в хроматогра- ,,

фическую колонку сиропа составляет 50-70 ; сухих веществ. Используемый в процессе сульфокатионит имеет повышенную обменную емкость по кальцию . 5,1-5,2 мг-экв Са/г сухой смолы и

значительно улучшенные кинетические характеристики. Например, на большинстве известных катионообменных смол как отечественных, т ак и зарубежных при степени поперечной сшивки , которая является оптимальной-; для процесса выделения фруктозы из ее смеси,., с глюкозой, эффективные коэффициенты диффузии глюкозы и фруктозы составляют см2/с, а на сорбенте, син- тезисованном в соответствии с форму- лой изобретения, эти величины колеблются от 10 до см2/с. Улучшенные кинетические характеристики сорбента приводят к заметному сужению пиков разделяемых компонентов и уве- личению Е5ыхода чистых Сахаров.

Применение катионита с повышенной обменной емкостью по кальцию приводит

Q к

п

5

0

,

5

Q

5

50 55

к тому, что повышается величина сорбции глюкозы и фруктозы, причем фруктозы в большей степени, чем глюкозы. Это приводит к возрастанию коэффициента разделения смеси, а, следовательно, к повышению выхода чистой фруктозы. Этот эффект совместно с улучшенными кинетическими характеристиками смолы дает возможность полумать фракции чистой фруктозы с высокой средней концентрацией.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Глкжозно-фруктоз- ный сироп (52% глюкозы, 42% фруктозы и 6% олигосахаридов) с концентрацией 50-70% по сухим веществам порцией объемом 10-20% от объема хроматогра- фической колонки подают в колонку, заполненную сорбентом, синтезированным в соответствии с Формулой изобретения, находящимся в кальциевой форме v, имеющим зернение 0,15-0,4 мм (с разбросом размеров зерен от среднего не более i20%), элюируют порцию сиропа водой при температуре 20-65 С со скоростью подвижной фазы 0,3- 2,5 см/мин.

Контроль процесса осуществляется одновременным измерением общего содержания сухих веществ с помощью проточного рефрактометра и угла вращения плоскости поляризованного света с помощью проточного поляриметра. Расчет концентрации глюкозы и фруктозы, точек отбора требуемых фракций и показателей процесса осуществляется по соответствующим формулам с помощью разработанной в ИйХ АН СССР программы GFS на компьютере типа JB1I PC-AT.

Пример. В хроматографическую колонку размером 50,,5 см заполненную катионитом, синтезированным в соответствии с Формулой изобретения, с размером зерен 0,2-0, + мм в кальциевой Форме, при температуре 65°С вводили глюкозо-фруктозный сироп (k2% фруктозы, 52% глюкозы и 6% олигосахаридов) с концентрацией 47-75% и объемной нагрузкой 12%. Введенный в колонку сироп элгаировали водой со скоростью подвижной фазы 0,5 см/мин.

Контроль осуществляли с помощью последовательно подключенных проточных поляриметра и рефрактометра, а расчет концентраций глюкозы и фруктозы ПРОВОДИЛИ с помощью компьютер517781

ной программы CIS из основе показаний приборов.

Полученные показатели процесса

сведены в таблицу.g

Как видно из данных таблицы при превышении 70%-ной концентрации вводимого в колонку сиропа наблюдается существенное снижение выходов чистой фруктозы и несмотря на высокие общие JQ концентрации пиков разделяемых компонентов, средняя концентрация фракции чистой фруктозы заметно уменьшается из-за увеличивающегося расширения пиков глюкозы и фруктозы.15

При снижении концентрации вводимого сиропа меньше 50% сухих веществ выходы чистых Сахаров существенно возрастают, однако в этом случае изза сильного снижения общей концентра- 20 ции пиков разделяемых сахароп фракция чистой Фруктозы становится слишм ком разбавленной (при 45% концентрации вводимого сиропа Сс„ 11,2%).

Показатели процесса разделения глюкозно-фруктозного сиропа за

один цикл

О6

бор м у па изобретения -Способ хроматографического разделения глкжозно-фруктозного сиропа, включающий пропускание последнего через сульфокатионит, матрица которого содержит полистирол со степенью сшивки дивинипбензолом 2-8% в кальциевой форме и размером гранул 0,15-0,40 мм. и элюпрование разделяемых компонентов водой со скоростью ее пропускания 0,, 5 см/мин, отли ча ющи й- с я тем, что, с целью повышения выхода чистой фруктозы и увеличения средней концентрации ее во фракции чистой фруктозы, используют сульфокатионит, патрица которого дополнительно содержит алкилметакрилат,при этом процесс ведут при концентрации пропускаемого исходного сиропа 50-70% сухих вешеств.