СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Советский патент 1966 года по МПК C07C31/24 C07C29/38 

Известен способ получения нентаэритрита из ацетальдегида и формальдегида в присутствии гидрата окиси кальция, по которому реакционную массу нейтрализуют и подкисляют муравьиной КИСЛОТОЙ или азотной, щавелевой и т. п. При осуществлении этого способа образуются побочные продукты, выход целевого продукта недостаточный, выделение его затруднено.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается продукт конденсации обрабатывать СМОЛОЙ КУ-2 в Н-форме.

Пример. В реактор при 16°С загружают гидрат окиси кальция в соотношении 0,6- 0,65 кг-моль на 1 кг-люль ацетальдегида, воду из расчета создания водного числа 100- 110 кг-моль воды на 1 кг моль ацетальдегида и 36-38/о-ный водный раствор формальдегида из расчета 5 /сг люугб формальдегида на 1 кг-моль ацетальдегида. Далее в течение 1 - 1,5 час при температуре 16-35°С подают 5- 6 /о-ный водный раствор ацетальдегида. После 10-минутной выдержки реакционную массу подогревают за 25-30 мин до температуры 60- 65°С. При этой температуре и рН 10,3 наступает стадия «карамелизации. Конденсационный раствор направляют на закрытый нутчфильтр - нейтрализатор со слоем катионита КУ-2. Расход катионита 120 кг или 0,15 лгз на 1 л;г-лгоугб ацетальдегида.

Пропущенный через катионит реакционный раствор нейтрализуют и подкисляют до 0,3- 0,6с/о-ной КИСЛОТНОСТИ по муравьиной кислоте, содерл ание формиата кальцня 2,8-3,.

Раствор собирают в хранилище, откуда непрерывно через напорный бак подают на очистку от катиона кальцня, чего раствор последовательно пропускают через три колонки, заполненные катнонитом . Расход катионита на 1 кг-моль ацетальдегида 450 кг или 0,56 мз. Отработанный катионит регенерируют промывкой 7-80/о-ным раствором азотной кислоты. Полноту регенерации контролируют по содержанию катиона кальция в отработанной

кислоте (оно должно быть не более 0,2)/о).

Отработанную кислоту циклуют, часть ее- 0,7-0,8 кг-моль на кг-моль ацетальдегида (в пересчете на HNOs) выводят из цикла. В дальнейшем кислый 3,5о/о-ный водный раствор нитрата кальция нейтрализуют гидратом окиси кальция и подают на установку выделения нитрата кальция.

Во избежание потерь пентаэритрита катионит в нейтрализаторах и колонках промывают теплой водой (температура 40-50°С) из расчета 200 кг на 1 мз катионита, перед регенерацией, промывные воды объединяют с техноло3 нит промывают водой до нейтральной среды, одновременно взрыхляют. Очищенный от катиона кальция раствор подают на выпарку, затем из упаренной суспензии пентаэритрит выкристаллизовывают, от-5 фпльтровывают и промывают. Маточник собирают для извлечения пентаэритрита. Муравьиную кислоту, частично отгоняющуюся при выпарке, улавливают 30- 50с/о-ным водным раствором гидрата окиси10 натрия. Формиат натрия выделяется в качестве готового продукта. 4 Выход пентаэритрита 69-72«/о, т. пл. 230- 240°С, зольность 0,003-0,01о/о. .Предмет изобретения Способ получения нентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующими нейтрализацией реакционной смеси и подкислением ее, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, продукт конденсации обрабатывают ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме.