СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Советский патент 1996 года по МПК C07C31/24 

Предлагается усовершенствованный способ получения пентаэритрита, который находит применение для синтеза алкидных смол, смазочных масел, пластификаторов, пентапласта и других продуктов.

Цель изобретения увеличение выхода пентаэритрита, повышение производительности процесса и снижение энергозатрат на стадии конденсации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пентаэритрита из формальдегида и ацетальдегида путем конденсации в водной среде в присутствии щелочного конденсирующего агента при молярном соотношении между формальдегидом и ацетальдегидом 3,95-6,0:1 с последующей нейтрализацией продукта, удалением остаточного (избыточного) формальдегида отгонкой из конденсационного раствора, кристаллизацией технического пентаэритрита из упаренного раствора, перекристаллизацией полученного технического пентаэритрита с последующей промывкой и сушкой товарного пентаэритрита, выделением формиатов щелочных или щелочно-земельных металлов и возвращением всех маточников и промывных вод на стадию упаривания конденсационного раствора ацетальдегид вводят в циркулирующую реакционную смесь в линию нагнетания циркуляционного насоса после термостатирования исходного водного раствора формальдегида и щелочного агента при суммарном времени дозирования ацетальдегида и выдерживании реакционной массы 36-40 мин и соотношении объемной скорости циркуляции реакционной массы и объемной скорости дозирования ацетальдегида 100-490:1.

На чертеже приведена принципиальная схема реакционного узла синтеза пентаэритрита.

П р и м е р 1. В лабораторный реактор 1 (V 1 л) периодического типа (см. чертеж), снабженный выносным циркуляционным контуром для поддержания температуры реакционной массы путем нагрева в подогревателе или охлаждения в холодильнике и обеспечения перемешивания в реакторе, при температуре 25^оС подают 322 г 25%-ного водного раствора формальдегида (2,68 моль формальдегида и 13,42 моль воды), 330,5 г 8%-ного водного раствора гидроокиси кальция [0,357 моль (Са(ОН)₂ и 16,89 моль воды] 152,5 г воды (8,47 моль), приводят в действие циркуляционный насос 2 (при этом скорость циркуляции реакционной массы составляет 51,3·10^-3 м³/ч). Смесь термостатируют при температуре 40^оС. Концентрация формальдегида в водном растворе составляет 10 мас.

Затем в циркулирующую реакционную смесь после теплообменников 3 и 4 в линию нагнетания циркуляционного насоса подают ацетальдегид. Общее малярное отношение введенных в реактор формальдегида и ацетальдегида равно 3,95:1. Ацетальдегид дозируют в реактор в течение 23 мин со скоростью 0,105·10^-3 м³/ч, что соответствует отношению скорости циркуляции реакционной массы к скорости дозирования ацетальдегида как 490:1. Кратность циркуляции реакционного объема составляет 73,3 ч^-1. Общее количество подаваемого в реактор ацетальдегида 29,85 г (0,678 моль). После подачи ацетальдегида реакционный раствор продолжает реагировать при непрерывной циркуляции еще в течение 16 мин. В течение всего времени реакции температуру реакционной смеси поддерживают 40^оС. После окончания реакции реакционный раствор быстро нейтрализуют добавлением кислоты до рН 6,3. Выход пентаэритрита на этой стадии 96,0% Производительность единицы объема реактора 139,9 кг ПЭ/м³ ·ч.

После выделения пентаэритрита известными приемами, а именно, удалением остаточного (избыточного) формальдегида отгонкой из конденсационного раствора при давлении от 0,01 до 0,8 МПа и температуре от 300 до 445 К, упариванием конденсационного раствора до плотности 1,11-1,20 г/см³, кристаллизацией технического пентаэритрита из упаренного раствора, перекристаллизацией полученного технического пентаэритрита с последующей промывкой и сушкой товарного пентаэритрита, выделением формиатов и возвращением всех маточников и промывных вод на стадию упаривания конденсационного раствора, получают продукт, соответствующий требованиям ГОСТ 9286-89: t_пл. 259^оС, массовая доля золы 0,005 мас. цветность плава по платиново-кобальтовой шкале 50 ед. Выход пентаэритрита после выделения 95,5%
В таблице представлены примеры осуществления способа по изобретению, известного способа (прототипа), контрольные примеры.

Использование: в качестве полупродукта для синтеза алкидных смол, смазочных масел, пластификаторов, пентапласта. Сущность изобретения: продукт - пентаэритрит, БФ C₅H_1 2O₄, выход 93 - 96%, производительность 105 - 140 кг ПЭ/м³ раствора•ч. т. пл. 258 - 259^oС. Реагент 1: формальдегид. Реагент 2: ацетальдегид. Реагент 3: щелочной агент. Условия реакции: реагент 2 вводят в циркулирующую реакционную смесь в линию нагнетания циркуляционного насоса после термостатирования исходного водного раствора реагента 1 и реагента 3 при суммарном времени дозирования реагента 2 и выдерживания реакционной массы 36 - 40 мин и соотношении объемной скорости циркуляции реакционной массы и объемной скорости дозирования реагента 2 (100 - 490):1. 1 табл., 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА из формальдегида и ацетальдегида путем конденсации в водной среде в присутствии щелочного конденсирующего агента при молярном соотношении между формальдегидом и ацетальдегидом (3,95 - 6,0) : 1 с последующей нейтрализацией продукта, удалением остаточного (избыточного) формальдегида отгонкой из конденсационного раствора, кристаллизацией технического пентаэритрита из упаренного раствора, перекристаллизацией полученного технического пентаэритрита с последующей промывкой и сушкой товарного пентаэритрита, выделением формиатов щелочных или щелочно-земельных металлов и возвращением всех маточников и промывных вод на стадию упаривания конденсационного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода пентаэритрита, повышения производительности процесса и снижения энергозатрат на стадии конденсации, ацетальдегид вводят в циркулирующую реакционную смесь в линию нагнетания циркуляционного насоса после термостатирования исходного раствора формальдегида и щелочного агента при суммарном времени дозирования ацетальдегида и выдерживании реакционной массы 36 - 40 мин и соотношении объемной скорости циркуляции реакционной массы и объемной скорости дозирования ацетальдегида (100 - 490) : 1.