Известен способ получения триэтилалюминия прямым синтезом из алюминия, водорода и этилена черед стадию образования днэтилалюминийгидрида в присутствии гидрида титана в качестве катализатора гидрирования.
Для повышения скорости гидрирования, а также увеличения нроизводительности нроцесса предлагается способ получения триэтилалюминия с использованием лантанидов, например лантана, церия или ниодима, или их гидридов в качестве катализатора гидрирования.
Пример 1. В сухой и продутый азотом реактор объемом 6 л, снабженный быстроходной мешалкой (2800 об/мин) с экранированным электроприводом, масляным обогревом, гильзой для термопары, сифоном и воздушкой, загружают 153 г активного алюминия, суспендированного в 500 г бензина, 880 г триэтилалюминия, растворенного в 970 г бензина, и 30 г гидрида смешанного металла, состоящего из церия и лантана.
После загрузки реактора в нем создаюг избыточное давление водорода. Реакционную массу нагревают до , давление поддерживают J3 пределах 50-60 атм. Содержимое реактора перемешивают мешалкой. После прекраш,ения поглощения водорода (избыток его выпускают из реактора) температура реакционной массы снижается до 75°С. В автоклав вводят этилен и при давлении 5-10 атм
Проводят этилирование. После прекращения поглощения этилена гмювь проводят гидрирование, а затем снопа - этилирование и так до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода. Затем реакционную массу охлал дают до комнатной температуры и выгружают из реактора.
Конверсия алюминия 79%, средняя скорость гидрирования - 1100 г/кг А1 в час.
Пример 2. Реакцию проводят так,, как указано в примере 1, но загрул ают: 238 г активного алюминия, 760 г триэтилалюминия, 1630 г бензина, вносимого вместе с алюминием и триэтилалюминием, и 30 г гидрида церия.
Конверсия алюминия 95%, средняя скорость гидрирования - 1000 г/кг А1 в час.
Пример 3. Реакцию проводят в реакторе объемом 2,5 л в один цикл: одно гидрирование и одно этилирование. Загружают: 25,5 г
0 акт гвного алюминия, 300,0 г триэтилалюминия, 500 г бензина, вносимого вместе с алюминием и триэтилалюминием, и 3,0 г смешанного металла.
Конверсия алюминия 95%, скорость реак5ции гидрирования 1280 А в час.
Пример 4. Реакцию проводят так, как указано в примере 1. но загружают: 22,0 г активного алюлшния, 290,0 г триэтилалюминия, 400 г бензина, вносимого вместе с алюминием и триэтилалюминием, и 3 г ниодима. 3 Конверсия алюминия 82,4%, скорость гидрирования 780 г1кг А1 в час. .npTTMPTH Onnf TeHHfl ирсдтс поиирс1спг1л Способ получения триэтилалюминия пря-5 мым синтезом через стадию образования ди4этилалюминийгидрида в присутствии каталИзатора гидрирования, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости гидрирования и 1Г производительности процессз, в качестве катализатора используют лантаниды, например лантан, церий или ниодим, или их гидриды.
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация