СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАЛЮМИНИЙГАЛОГЕНИДОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F5/06 

Известны способы получения диалкилалюмипийгалогепидов, например, взаимодействием алкилсесквигалогенидов алюминия со щелочными металлами. Недостатком их является образование побочных продуктов, для отделения которых необходимы сложные технологические оперании.

Предложенный способ заключается в том, что алкилсесквигалогениды алюминия подвергают взаимодействию с алюминием и водородом при температуре 50-200°С и давлении 30-200 атм. Получепный алкнлгалогенидалюминийгидрид затем обрабатывают олефинами нри 50-100°С и давлении 10-50 атм в органическом растворителе.

Растворителем может быть, нанример, гептап.

Пример 1. В сухой и продутый азотом реактор объемом 2,5 л, имеющий быстроходную мешалку (2800 об/лшя) с экранированным электроприводом, масляный обогрев, сифон Н воздушку, загружают 27 г (1 моль активного алюминия, суспендированного в 120 г гептана и 255 г (1,04 моль) этилалюминийсесквихлорида, растворенного в 300 г гептана. После загрузки реактора в пем создают избыточное давление водородом, реакционную массу нагревают до 110°С и перемешивают мешалкой. Давление ноддерживают в пределах 80-100 атм. После нрекращения иоглощения водорода изоыток его удаляют из реактора, температуру массы снижают до 70°С, в автоклав вводят этилен и этилируют при давлении 20-30 атм. После прекращения ноглощения этнлепа массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают нз реактора. Получают 234 г (1,95 моль) диэтилалюмнпнйхлорнда, что соответствует конверсии алюминия, равной 65%.

П р и мер 2. Реакцию получения диизобутилалюминийхлорида проводят в условиях, аналогичных указанным в примере 1 .В реактор загружают 28 г (1,04 моль) алюминия, суспендированного в 120 г гептана, и 300 г

(0,9 моль изобутилалюминийсесквихлорида, растворенного в 290 г гептана.

После синтеза в продуктах реакцни обнаружено 412 г (2,35 моль динзобутилалюминийхлорида. Конверсия алюминия составляет

78%.

Найдено для А1 (С.Нз).,С1, вес. %: А1 6,15; С1 7,8; R 12,8.

Вычислено, вес. %: А1 6,15; С1 8,05; R 13,4. Найдено для А1 (iC4H.i)oCl, вес. %: А1 7.27,

С1 9,85; R 28.

Вычислено, вес. %: А1 7,27; С1 9,55; R 36,7.

П р е д- м е т изобретения 3 нидов алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилсесквигалогениды алюминия подвергают взаимодействию с алюминием и водородом под давлением 30- 200 атм и температуре 50-200°С и цоследую-5 4 щей обработке олефииами при 50-ЮО С и давлении 10-15 атлг в органическом растворителе. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют гептан.