СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАТРИЙБЕНЗИЛАЛАНА Советский патент 1970 года по МПК C08H5/00 

Изобретение относится к способу получения полимерного натрийбензилалана, который может быть использован в качестве селективного восстановителя органических соединений.

В технической литературе не описан предложенный способ, не описан и полученный полимер.

Полимерный натрийбензилалан общей формулы

ЫаА1Н(СбН5СН2)к

где X - 7-11, получают реакцией взаимодействия между алюминием, натрием, водо1родом в среде толуола при давлении 100- 150 атм, температуре 130-150°С в присутствии алюминийтриалкилов в качестве катализатора. С целью ускорения процесса применяют алюминий с активными добавками титана, взятого в количестве 0,1 -1,5%.

Пример 1. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным электроприводом загружают 60 г натрия, 100 г алюминия с 1% титана, 10 г триизобутилалюминия и 500 г толуола. Включают мешалку, в рубашку реактора пускают теплоноситель так, чтобы температура реакционной массы не превышала 150°С. Синтез проводят в течение 16 час при давлении водорода, равном 150 атм. После окончания синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтруют и упаривают в вакууме ( мм рт. ст.). Выход полимерного натрийбеизилалана с мол. вес. 1500 95% (по натрию).

Результаты анализа (в %): Найдено, %: Na 16; А1 19,5; Н 5,7; С 58,8. NaAlH (СбНбСНг)

Na 16,2; А1 19,08; Н 5,6;

Вычислено, С 59,12.

Хроматографический аиализ показал: в газовой фазе - водород, в жидкой фазе - толуол.

П р и м е р 2. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным приводом загружают 60 г натрия, 100 г алюминия с 1,5% титана, 10 г триизобутилалюминия и 500 г толуола. Синтез ведут при 130°С и давлении 150 атм в течение 12 час. После окончания синтеза добавляют 500 г изоиентана, раствор фильтруют и выпаривают при давлении 1 мм рт. ст. Выход полимерного натрийбензилалана с мол. -вес. 1300 85% (по еатрию). Результаты анализа (в %): а 15,95; А1 19,4; Н 5,65; С 59. Состав продуктов гидролиза: в газовой фазе - водород, в жидкой - толуол.

ведут при температуре 150°С и давлении водорода 150 атм в течение 12 час. После оконча.ния синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтруют и упаривают при давлении мм рт. ст. Выход полимерного натрийбензилала,на с мол. вес. 1100 составляет 90% (по натрию).

ПрИмер 4. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным приводом загружают 60 г натрия, 150 г мелкораздробленного активного порошка алюминия, 10 г триизобутилалюминия .и 500 г толуола. Синтез проводят при температуре 150С и давлении водорода 150 атм в течение 14 час. После окончания синтеза добавляют 500 г изоивнтана, раствор фнльтруют и упаривают при давлении

1 мм рт. ст. Выход полимерного натрийбензалалана с мол. вес. 1000 85% (по натрию) .

Предмет изобретее.ия

1.Способ получения полимерного натрийбензилалана общей формулы

МаА1Н(СбП5СН2)х,

где X - 7-11, отличающийся тем, что проводят реакцию взаимодействия между алюминием, натрием, водородом в среде толуола при давлении 100-150 атм, температуре 130-150°С в присутствии алюминийтриалкилов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в алюминий вводят титан в количестве 0,1-1,5%.