СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛЮМИНИЙАЛКИЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F5/06 

ИзобретеНИе относится к .способу получения высших алюминийалкилов, которые применяются 1как полупродукты для синтеза высших первичных спиртов, олефинов и карбоновых КИСЛОТ и как комиоленты каталитического комплекса для полимеризации различных соединений.

Известен способ получения высших алюминийалкилов из алюминия, водорода и этилеиа, за:ключающийся в предварительном получении триэтилалю.миния с последуюш ей обработкой последнего этиленом при температуре 90-120°С и давлении не ниже 80 атм.

Для упрош,ения -и интенсифика ции: процесса предлагается алюминий подвергать взаи.модействию с водородом и этиленом в одну стадию при молярном соотношении водорода и этилена от 1:3 до 1 : 15, температуре 50- 150°С и давлении газовой смеси от 1 до 100 атм. Для проведения процесса применяют алюмцний, легированный до бавками титана, в виде порошка с развитой сеткой микропор.

Пример 1. В 2,5-л реактор с экранированным электродвигателем мешалки загружают 54 г алюминиевото сухого мелко-дисперсного порошка, содержаш,ето в своем составе 0,3% титана, 158 г тpиэfилaлю.миния в 158 г гептана. Содержимое реактора подогревают до 135°С, и в реактор подают смесь

этилена с водородом в соотношении 4 : 1 при давлении 25 атм. Реакцию проводят 6 час. По окончании синтеза охлаждают и выгружают 980 г продукта. Конверсия -алюминия

составляет 51,0%.

Па основании хроматографимеского анализа полученной смеси алюминийалкилов было установлено, что она состоит из (мол. /о) 11,5 триэтилалю.миния, 14,5 трибутилалюминия, 43,0 тригексилалюминия, 18,8 триоктилалюм-иния и 6,4 тридецилалюминия.

Пример 2. Реакцию проводят 1при условиях, описанных в примере 1, но при давлеНИИ 40 атм и соотношении смеси газов С2П4 : П2 8: 1. Выгружают 1080 г продукта. Конверсия алюминия 47,0%.

Состав реакционной смеси (мол. %);

триэтилалюминий13,0

трибутилалюминий10,6

тригексилалюминий29,6

триоктилалюминий24,0

тридецилалюминий14,3

тридодецилалюминий8,5

Пример 3. Реакцию проводят np)i условиях, описанных в примере 2, но при давлении 5 атм. Выгружают 520 г продукта. Колверсия ааюминия составляет 20,0.

Состав реакционной массы (мол. %): триэтилалюм.иний46,8

трибутилалюминий21,8

тригеКСилашюминий26,1

триоктилалюминий5,5

(Пример 4. Реакцию .проводят при условиях, ОПиоанНых в примере 2, но температуре 100°С. Выгружают 500 г .продукта. Конверсия алюминия 25,0%.

Состав реакционной .массы (мол. %):

триэтилалюминий15,5

трйбутилалю.миний28,0

тригексилалю,мин,ий37,3

триоктилалю.миний15,2

т ридеци л алюминий5,0

Пример 5. Реакцию проводят при условиях, 01писанных в примере 2, но при синтезе 12 час. Выгружают 1685 г продукта. Конверсия алюминия 60,0%.

Состав реакционной смеси (мол. %):

триэтилалюмини«4,5

трибутилалюминий5,8

тригексилалюминий8,4

триоктилалюминий14,3

тридецилалюминий22,2

тридодецилалюминий18,1

тритетрадецилалюминий13,3

тригексадецилалюминий8,4

триоктадецил алюминий5,0

Предмет изобретения

Способ получения высших алюминийалкилов из алюминия, водорода и этилена при повышенной теМ(Пер.атуре, отличающийся тем, что., с целью упрощения и интенсификации процесса, последний осуществляют в одну стадию при .молярном соотношен.ии водорода и этилена от. 1 : 3 до 1 : 15, температуре 50- 150°С и давлении газовой смеси от 1 до 100 атм. с применением алюминия в виде порошка, с развитой сеткой ми1кропор, легированного добавками переходных металлов.