Электролит железнения Советский патент 1992 года по МПК C25D3/20 

Изобретение относится к электролитическому нанесению покрытий и может быть использовано при изготовлении ограноч- ных дисков для обработки алмазов в бриллианты.

Известен электролит железнения, содержащий хлористое железо и янтарную кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л: железо хлористое 350-400, янтарная кислота 1-4.

Этот электролит имеет существенный недостаток, он обладает низкой стабильностью, которая является следствием окисления ионов Fe в Fe + , что приводит к образованию хрупких, шероховатых осадков.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту (прототипу) является электролит железнения, содержащий г.л: хлористое железо 350-450, хлористое олово 5-10, фтористый натрий 5-10, роданистый калий 1-2, соляную кислоту до рН 1,0-1,3.

Недостатком указанного электролита является его низкая cfaбильнocть и высокая твердость покрытия. По твердости осадки железа близки к стали. При повышенной

твердости железного покрытия ограночного диска происходит подгар граней обрабатываемого алмаза, сколы шипов и т.п., Твердое покрытие не обеспечивает вскрытия новых зерен алмаза в ограниченном диске.

Целью изобретения является повышение стабильности электролита.

Для достижения поставленной цели известный электролит железнения, содержащий хлористое железо, соляную кислоту, хлористое олово, фтористый натрий, согласно изобретению, дополнительно содержит винную и борную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

FeCI24H20

SnCl2

NaF

С4НбОб

НзВОз

HCI

450-650

1-2

2,0-3,0

0,1-0,15

0,4-0,8

2,0-2,5

СП

XJ 00

GO

ND -Ч

Входящий в электролит хлорид олова 11, является восстановителем окислившегося железа. Восстановление Fe44 до Fe++ протекает быстро, а избыток SnCte при электролизе включается в осадок железа, придавая ему пластичность.

В результате окисления кислородом воздуха происходит частичное образование Sn44, которое склонно к гидролизу в кислой среде.

При содержании хлорида олова, превышающем количество, указанное в заявляемом электролите, возможно выпадение осадка, что и происходит в электролитах, где хлорида 5... 10 г/л.

Винная кислота добавлена в электролит исключительно с целью предупреждения выпадения осадка, но с введением запредельных (в сторону увеличения) количеств винной кислоты, в покрытия включается углерод. Присутствие углерода нежелательно, т.к. при последующем воздействии температуры (при укатке) сказывается на твердости покрытия.

Почему и предложено минимальное количество винной кислоты, которое необходимо лишь для предупреждения выпадения осадка. , .

NaF является комплексообразователем и в присутствии винной и борной кислот образует смешанные комплексы с железом, тормозящие его гидратообразование, В присутствии NaF железное покрытие получается более мелкой структуры.

Если брать в электролиты железнения щавелевую кислоту, для предупреждения окисления Fe44 в и исключения гидролиза , то в осажденные покрытия также включается углерод.

Возможно покрытия, получаемые при варианте №2 электролита, претерпевают изменения при укатке (механическом воздействии на покрытия, где повышается температура) и при данной пластичности достигается наибольший эффект.

Практически возможно при любой концентрации содержания железа, изменяя ко- личественный состав остальных компонентов и режимы осаждения, получить любые необходимые покрытия.

На электролит №2 взят с минимальным содержанием железа, т.к. является самым удобным в работе.

Комплексообразователи способствуют лучшему осаждению алмазного микропорошка, снижая внутренние напряжения покрытия (за счет расклинивающего действия алмаза), а также образованию равномерного по толщине покрытия (рассеивающей способности).

После приготовления раствор не нуждается в проработке. Рабочая температура 18-25°С, плотность тока А/дм - 0,8.

Электролит готовят следующим образом. Берут 20 л воды. В ней растворяют 12-14 кг FeCl24H20 до плотности 1,36-1,40

и добавляют 10-15 мл HCI. В зависимости от окисленное™ FeCIa 4НаО берут 10-20 г SnCl2 2H20, добавляют 10 мл концентрированной НС и растворяют олово. Затем приливают 30-50 мл воды для дорастворения олова и добавляют 2-3 г винной кислоты. Приготовленный таким образом раствор хлористого олова выливают в раствор FeCte 4Н20. перемешивают и дают выстояться до

светло-зеленого цвета, что свидетельствует о полном восстановлении, трехвалентного железа. В отдельной посуде берут 100-200 мл воды, подогревают до 60-70 С и растворяют в 16-20 г борной кислоты. В этот же

раствор добавляют 50-60 г NaF и растворяют. После восстановления хлористого железа раствором хлористого олова (до светло-зеленого цвета) добавляют в него приготовленный раствор NaF при перемешивании.

Примеры составов электролитов приведены в табл.1.

Свойства электролита приведены в табл.2.

Микротвердость покрытий определяли микротвердомером с нагрузкой 50 г.

Стойкость электролита к окислению определяли по наличию трехвалентного желе- за в электролите. Через 240 часов в электролите обнаружены следы Fe .

Как видно из таблицы 2 введение компонентов в оптимальных концентрациях и наличие винной и борной кислот позволяет повысить стабильность электролита в 2,5 раза по сравнению с прототипом, выбранным заявителем в качестве базового объекта, а также снизить твердость получаемого покрытия, обусловливающего брак при об- работке алмазов в бриллианты (подгар граней алмаза, сколы шипов и граней алмаза, седина и т.д.).

Кроме того, данный электролит позволил получить покрытия, обладающие мень- шим внутренним напряжением, снизить возможность возникновения трещин и пит- тинга. Повысилась рассеивающая способность электролита.

Удельный расход ограночных дисков на 1000 карат обработанных полуфабрикатов снизился в 1,58 раза.

Формула изобретения Электролит железнения, содержащий хлористое железо, хлористое олово, фтористый натрий, соляную кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита, он дополнительно содержит винную и борную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлористое железо

(четырехводное)450-650

Хлористое олово1-2

Фтористый натрий2-3

0.1-0,15

0,4-0,8

2.0-2,5

Сущность изобретения: электролит железнения имеет следующий состав, г/л: хлористое железо (четырехводное) 450-650; хлористое олово 1-2; фтористый натрий 2- 3; винная кислота 0,1-0,15; борная кислота 0,4-0,8; соляная кислота 2,0-2,5. 2 табл.

Таблица 1

Таблица 2