СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИНИТРО-2-5Г<9Я- БУТИЛФЕНОЛА (БУТАФЕНА) Советский патент 1966 года по МПК C07C205/22 C07C201/08 

Известеп способ получения гербицида 4,6динитро-2-й7ор-бутилфенола (бутафена) алкилироваиием фенола бутиленом и нитрованием полученного орто-вгор-бутилфенола азотной кислотой в присутствии серной кислоты или в растворе уксусного аигндрида. Для выделения продукта требуются абсолютно сухие исходные вещества, кроме того, процесс алкилироваиия иеобходимо проводить в автоклавах.

Предложенный способ лишен этих недостатков. В качестве исходных веществ используют пара-грег-бутилфенол, который алкилируют бутиленом или вуор-бутиловым спиртом: образующийся орто-бгор-бутилпара-грег-бутилфеиол нитруют в жестких условиях азотиой кислотой в присутствии серной кислоты или в растворе уксусного ангидрида.

При нитровании отщепляется грет-бутильиая груипа. Таким образом упрощается процесс. Выделившийся продукт можно применять в качестве гербицида.

Пример 1. Для нитрования берут диалкилфеиол, выкипающий при 128 140°С (10 мм рт. ст.) и имеющий мол. вес 204, процент гидроксильных групп 8,3 (расчетные константы 206, ОН 8,2%). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя воронкамн, обратным холодильником и термометром, помещают 16 г диалкилфеиола, 8 г уксусного ангидрида, смесь охлаждают до - 10°С, медлен1 0 нриканывают 20 г уксусного ангидрида и 20 г крепкой (уд. вес 1,5) азотной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают не выще - . После прибавления всего

количества уксусного ангидрида и азотной кислоты температуру смесн медленно поднимают до 70°С и выдерживают 30 мин, после чего охлаждают реакционную массу до и выливают в 500 мл воды со льдом. При стоянии

в течение 4--5 час выделяется маслянистая желтая жидкость. Масляиый слой растворяют в бензоле (растворяется медленно) и промывают теплой водой до нейтральной реакции. После удаления бензола образуется масло

оранжевого цвета (иногда светло-корнчневое). Выход 15-18 г.

Пример 2. В колбу помещают 51,5 г орто-вгор-бутилпара-грег-бутилфенола и приливают постепенно 108 г концентрированной

серной кислоты, смесь нагревают до 60-70°С и выдерживают при этой температуре 1 час. Образуется густая масса, которую выливают в 400 слгз ХОЛОД1ЮЙ воды при перемешивании. Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 40°С, затем ее повышают до 70°С и R течение 1 час приливают 65 см ко щеитрироваиной азотной кислоты. Смесь выдерживают при 75-80 С в течение 1 час при перемещиваиии. После этого мешал34

ляют на два слоя. Масляный слой отделяютноге продукта и последующим нитрованием

от воды, нромывают до нейтральной реакции.полученного продукта азотной кислотой в приПолучают 42,8 г густой темно-красного цветасутствии серной кислоты или в растворе укмассы.сусного ангидрида, отличающийся тем, что, с

Предмет изобретенияподвергают пара-г/ ег-бутилфенол.

1. Способ ползчения 4,6-динитро-2-вгор-бу-лученный продукт применяют в качестве гертилфенола(бутгфена) алкилированием исход-бицида.

178388

5целью упрощения процесса, алкилированию

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что по