СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3'-ДИНИТРОБЕНЗИДИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C211/52 C07C209/68 

Изобретение относится к области получения исходного сырья для диаминобензидина, являющегося мономером для получения полибензимидазолов-термостойких полимеров.

Известен способ получения 3,3-динитробензидина, состоящий в том, что ацелированный бепзидин нитруют азотной кислотой при 12-20°С в среде уксусного ангидрида с последующим выливанием реакционной массы на воду со льдом и выделением продукта известным способом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения техиологии ироцесса и повыщения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре 60+5°С.

Пример. Нитрирование диацетбензидина.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают 13,4 г диацетбеизидина и 100 жуг уксусной кислоты, затем приливают 21 мл крепкой азотной кислоты суд. весом 1,5. При перемещивании и нагревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до ,бб°С и выдерживают в течение 1 час. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3-динитродиацетбензидина, промывают небольщим количеством уксусной кислоты и водой (до светлого вытека промывпых вод). В сыром виде динитродиацетбензидин загружается на

омыление.

Омыление 3,3-динитродиацетбензидина.

Сырой продукт (20 г) растворяют в 100 мл раствора серной кислоты (65 IAA воды и

260 жл ко щентрированной серной кислоты) и кипятят 20 мин. Затем переносят этот раствор в воду. Отсасывают осадок, промывают раствором аммиака до слабо щелочной среды, затем - водой до нейтральной среды и

сущат нродукт.

Выход при омылении количественный. Получены красно-коричневые кристаллы 3,3-динитробензидина с выходом 85-87% в рассчете на исходный бензидин. Т. пл. 275°С.

25 Предмет изобретения Способ получения 3,3-динитробензидина путем нитрования диацетилбензидина азотной кислотой с последующим выделением це- 5 левого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре 60+5°С.