Способ получения гидрометасиликата натрия Советский патент 1992 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к области получения сырьевых материалов, в частности к способам получения одного из компонентов при варке стекла.

Известен способ получения растворов щелочных металлов с массовым соотношением диоксида кремния к оксиду щелочного металла не более 3,5, предусматривающий взаимодействие измельченного песка с концентрированным раствором щелочи под давлением.

В процессе измельчения песка получаемый продукт значительно обогащается оксидами железа. Красящие примеси (Рв20з: СгаОз) являются неблагоприятными факторами в производстве отдельных видов стекла.

Известен также способ получения раствора силиката щелочного металла при взаимодействии раствора гидроксида и карбоната щелочного металла (с концентрацией 11,2-26,7% в пересчете на оксид щелочного металла) с кварцевым песком (фракции 0,13-0,85 мм) при 160-225°С под давлением. Щелочной раствор со скоростью 3,25-10,8 м/ч подают через неперемешиваемый слой кварцевого песка, сверху вниз в трубчатый вертикальный реактор при массовом соотношении диоксида кремния и ою- сида щелочного металла (1,015-2.5): 1.

При проведении реакции щелочного раствора с непере еШмваемым слоем песка взаимодействие компонентой затруднено. В этом случае необходимо задавать определенную скорость щелочному раствору, что технически трудно выполнимо. Незначительные колебания в скорости потока могут вызвать изменения в составе конечного продукта. В осуществлении процесса используется смесь раств оров гидроксида и карбоната щелочного металла. Использование двух щелочных компонентов нецелесо-ч

00

ел

00

образно. Наличие С02 может вызвать вспенивание продукта в процессе стекловарения.

Наиболее близким техническим решением является способ получения раствора силиката щелочного металла. Продукт реакции в условиях автоклавного режима был жидким, а при нормальных условиях твердым. Соотношение песка и 50%-ной щелочи „2:1; давление в автоклаве 8-12 атм, темпе- ратура 160-190°С, реакция идет до полного израсходования щелочи. Образованный горячий жидкий продукт пропускается в установленный рядом другой барабан, где он разбавляется водой до получения жидкого стекла Нормальной плотности и водосодер- жания. В третьем барабане готовится реакционная смесь, которая загружается в автоклав.

Однако этот способ имеет ряд недостат- ков. Используется высококонцентрированный раствор, который в горячем состоянии является коррозионно-активным и вызывает быстрый износ оборудования.

Количественный и качественный состав полученных силикатов зависит от конкретных температурных режимов, времени обработки и параметров давления. При колебании температуры и давления в пределах, указанных в описании изобретения, меняется соотношение Si02/Na20 и количество оксидов железа, переходящих в продукт при растворении песка. Увеличение концентрации щелочи, температуры обработки, времени синтеза способствует более полному переходу в раствор пленки гидроксидов железа с поверхности кварцевых зерен.

Цель изобретения - получение продукта в виде кристаллического девятиводного метасиликата натрия, повышение его чистоты и удешевление процесса

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидрометасиликата натрия, включающем обработку кварцевого песка водным раствором гидроксида натрия в автоклаве, берут кварцевый песок фракции 0,8-0.05 мм, обработку ведут при непрерывном перемешивании при Т 180- 220, СыэОН 16,5-25,0; массовом соотношении 1:(1,5-20), г 20-120. 1,,Зи7,,,,6,гдеТ- температура, °С; т: - время, мин; Сыаон - концентрация раствора гидроксида натрия, мас.%, с последующим охлаждением полученного раствора, кристаллизацией продукта и отдепением его от щелочного фильтрата, а также тем, что щелочной фильтрат после корректировки до заданной

Смаон направляют на обработку (сварцевого песка,

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляе- мый способ отличается от известного:

-получением продукта в кристаллическом виде;

-новым соотношением SlOa/NaOH в заявляемом составе 1:1,5-2,0; в прототипе

2:1:

-снижением в 2-3 раза концентрации раствора гидроксида натрия;

-повторном использовании щелочного фильтрата, после доведения его до нужной

концентрации;

-заданным соотношением между температурой и временем синтеза

1,5 Т/г 11,3 ; и температурой и концентрацией раствора гидроксида натрия 7,2

Т/СмаОН 13,6, позволяющими получить не загрязненное оксидами железа однородное кристаллическое вещество.

Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает

что возможно получение раствора силиката щелочного металла из кварцевого песка и раствора гидроксида натрия, при близких к заявляемому температурных параметрах и концентрации Na20 2.

Однако количественные соотношения Sl02:Na20 и присутствие карбоната щелочного металла в растворе не обеспечивают такие свойства, которые они проявляют в заявляемом решении, а именно: кристаллизация из раствора однородного вещества с содержанием железа 0,005%.

Таким образом, данное соотношение Si02/NaOH, времени синтеза, температуры и концентрации едкого натра придает раствору щелочного силиката новые свойства. Предлагаемый способ получения гидрометасиликата натрия из кварцевого песка и раствора гидроксида натрия реализован следующим образом.

В лабораторный автоклав (АЛ) с мешалкой емк, 2 л загружался кварцевый песок и раствор NaOH при соотношении Sl02:NaOH 1:1,5-2 Варьировались время и температура синтеза, концентрация раствора гидроксида натрия. Синтез производился при непрерывном перемешивании. С увеличением температуры давление в автоклаве повышалось.

При выполнении заявляемого способа с

повышением температуры обработки, снижалось время синтеза и концентрация раствора гидроксиДа Натрия.

Полученный горячий раствор флльтро- вался для удаления нерастворившегося песка, После охлаждения, при указанных в заявляемом способе параметрах, из растворов высаждался чистый кристаллический гидрометасиликат натрия с 9 молекулами воды. Выделение его из раствора и обезвоживание осуществлялось при нормальных условиях. Щелочной фильтрат, полученный после отделения кристаллической фазы использовался повторно после корректировки его до заданной концентрации NaOH. Ниже заявляемой области параметров (пример 5), определяющих соотношение температуры кристаллизации и времени обработки растворов, кристаллизация происходит слабо, а выше заявляемых пределов (пример 6) кристаллизации нет вообще.

В таблице представлены состав и физико-химические свойства щелочных силикатов: прототипа (пример 1): оптимальных, полученных по предложенному способу (примеры 2-4) с запредельными значениями параметров получения (примеры 5-6).

Использование предлагаемого способа получения гидрометасиликата натрия из кварцевого песка и раствора гидроксида натрий обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:

Экономию дефицитной и дорогой щелочи, кроме того, вследствие уменьшения концентрации гидроксида натрия снижается износ оборудования увеличивается срок его эксплуатации.

Из песков с содержанием железа 0,08- 0,1% без предварительного обогащения

возможно получить продукт, содержащий 0,005% Рв20з.

Полученный кристаллический продукт имеет стабильный состав, что очень важно

при использовании его в качестве шихтного компонента.

Планируемый экономический эффект составляет 12-19 руб/на 1 т готовой продукции. -

Экономический эффектскладывается от

снижения стоимости исходных материалов.

Формула изобретения

1.Способ получения гидрометасиликата

натрия, включающий обработку кварцевого

песка водным раствором гидроксида натрия в автоклаве, отличающийся тем, что, с целью получения продукта в виде кристаллического девятиводного метасиликата натрия, повышения его чистоты т/i

удешевления процесса, берут кварцевый песок фракции 0,8-0,05 мм, обработку ведут при непрерывном перемешивании при Т 180-220°С, Сыаон 16,5-25,0, массовом соотношении Si02:NaOH 1:{1,5-2,0), г 20120, 1.5 Т/г 11.3 и 7.2 Т/С,МаОН 13.6, где Т - температура, °С; т время, мин; Сыаон - концентрация раствора гидроксида натрия, мас.%. с последующим охлаждением полученного раствора,

кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного фильтрата.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочной фильтрат после корректировки до заданной CNaOH направляют на

обработку кварцевого песка.

Продолжение таблицы

Использование: в области получения сырьевых материалов, в частности в способах получения одного из компонентов при варке стекла. Сущность изобретения: берут кварцевый песок фракции 0 8-0.05 мм, обрабатывают водным раствором гидроксида натрия при непрерывном перемешивании при Т 180-200°С, CNaOH 16.5-25,0. массовом соотношении Si02:NaOH 1:(1.5-2,0). С - 20-120; 1,5 Т/г 11,3 и 7,2 Т/СмаОН 13,6; где Т - температура ;г - время, мин; Сыаон- концентрация раствора гидроксида натрия, мас.%, с последующим охлаждением полученного раствора, кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного фильтра, который после корректировки до заданной Смаон направляют на обработку кварцевого песка. 1 з.п ф-лы, 1 табл. (/