Способ рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов путем определения их химических или физических свойств, например, исследования материалов дифракционными методами.

В качестве прототипа выбран способ определения объемных долей кристаллической и аморфной фаз по отношению интегральных интенсивностей или площадей линии кристаллической фазы и аморфного гало, основанный на свойстве полноты интегрирования Фурье-трансформант.

Недостатком способа является отсутствие поправочного коэффициента, учитывающего различные факторы кинематической интенсивности линии и диффузного рассеяния аморфной фазой; неопределенность угловой области аморфного гало и, кроме того, не учитывается вклад в интенсивность флюоресцентного фйна от образца.

Цель изобретения - повышение точности и экспрессности рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов за счет учета параметров кинематической интенсивности линии и экспериментальной оценки величины вклада флюоресцентного фона от образца в интенсивность, исключения из процедуры анализа порошкового эталона, исключения необходимости определения площади под кривой диффузного рассеяния и замены этой процедуры определением пиковой интенсивности аморфного гало.

Поставленная цель достигается тем что на рентгеновском дифракторе в области углов первого аморфного гало регистрируется дифракционная картина исследуемого материала, рассчитывается интегральная интенсивность линии кристаллической фазы и измеряется пиковая интенсивность аморфного гало, определяется отношение объемных долей кристаллической и аморфной фаз по отношению интегральной интенсивности линии кристаллической фазы к пиковой интен

ч| СО

Јь

00

со о

сивности аморфного гало под максимумом линии, учитываются поправки на флюоресцентный фон и теоретические параметры кинематической интенсивности линии.

На чертеже представлена дифрактограм- ма аморфно-кристаллического сплава, где I- интенсивность в произвольных единицах, 2 в- угол дифракции в градусах, S - интегральна интенсивность линии кристалличе- сксуй фазы; г - пиковая интенсивность амо рфного гало под максимумом линии, (ЙКр4- йндексьГйнтерференции линии.

Предлагаемый способ рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов может быть реализован следующим образом.

В качестве примера был взят сплав железо-кремний-бор, в котором, кроме аморфной, выделилась кристаллическая фаза. На рентгеновском дифрактометре записывали дифрактограмму данного сплава на которой в области углов линии (110) «-железа присутствовала широкая размытая линия (гало) аморфной фазы и линия кристаллической фазы. Определяли интегральную интенсивность линии кристаллической фазы путем вычитания из суммарной интенсивности аморфного гало и кристаллической фазы параболической апроксиманты аморфного1 гало. Получили значение 181 имп./град. с . Рассчитывали интенсивнс ь аморфного гало под максимумом линии МНК-аппрокси- мацией склонов гало параболой по 1U точкам справа и слева. Получили значение 1126 имп./град с. Рассчитали коэффициент, учитывающий теоретические параметры кинематической интенсивности линии И величину вклада в интенсивность флюоресцентного фона от образца. Получили значение 4,01, Определяли отношение объемных долей кристаллической и аморфной фаз как отношение интегральной интенсивности линии кристаллической фазы к произведению пиковой интенсивности аморфного гало на коэффициент, рассчитанный выше, т.е. получили

181

1126 -4,01

0,04

Рассчитывали объемные доли кристаллов и аморфной фазы, составив отношение

-у-- 100% 0.04, обозначив через х объемную долю кристаллов, (1 - х) - объемную долю аморфной фазы. Получили значение объемной доли кристаллов 3,5%. объемную долю аморфной фазы определяем по остатку (100 - 3,5), т.е. 96,5%.

Предлагаемый способ рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов может быть реализован для исследования любых материалов данного класса для случаев, когда кристаллическая фаза не имеет текстуры.

Использование предлагаемого способа рентгеновского фазового анализа аморфно- кристаллических материалов по сравнению

с существующими имеет то преимущество, что по дифракционной картине в области углов единственной дифракционной линии (HKL) становится возможным определение средних объемных долей аморфной и кристаллической фаз в аморфно-кристаллических материалах, при этом не требуется съемки эталона и последующих расчетов, а также измерение пиковой интенсивности аморфного гало вместо длительного по времени измерения полной площади под кривой диффузного рассеяния, что снижает время эксперимента примерно в 2 раза.

25

Формула изобретения

1.Способ рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов, заключающийся в том, что сч помощью рентгеновского дифрактометра производят

регистрацию дифракционной картины от образца в области углов линии кристаллической фазы и по отношению параметров указанной линии и аморфного гало судят о количестве кристаллической фазы в образце. отличающийся тем, что, с целью повышения точности и эспрессности. используют монохроматическое излучение с длиной волны, соответствующей минимальному уровню флюоресцентного фона от образца, регистрацию Дифракционной картины производят в угловом диапазоне первого аморфного гало,-в качестве представительных параметров линии аморфного гало выбирают интегральную интенсивность Si линии и максимальную интенсивность 1ь аморфного гало под максимумом линии, рассчитывают коэффициент К, равный теоретическому отношению интегральной интенсивности чистой кристаллической фазы к максимальной интенсивности аморфного гало под максимумом линии, и объемную долю С кристаллической фазы определяют из выражения С Si/lh К.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что дополнительно измеряют флюоресцентный фон от образца и вводят поправку на измеренный фон.

(ML)

Сущность изобретения: на рентгеновском дифрактометре в области единственной линии HKL регистрируют линии аморфного гало и кристаллической фазы. Определяют интегральную интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность аморфного гало. Рассчитывают коэффициент, учитывающий различные факторы кинематической интенсивности, находят в отношение измеримых интенсивно- стей и с учетом теоретического фактора определяют соотношение объемных долей аморфной и кристаллической фаз, а затем объемные доли каждой фазы. 1 ил