Способ получения металлического порошка Советский патент 1993 года по МПК B22F9/04 C22C1/05 

00

С

Сущность способа (получение порошка вольфрама из шеелитового концентрата): в герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки шеелитового концентрата и магния в количестве, необходимом для полного восстановления вольфрама. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,5 от объ- ема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом. Измельчение осуществляют при режимах выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры реактора. Процесс осуществляют в три стадии: сначала при продолжительности первой стадии, равном 0,5-0,6 продолжительности размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 продолжительности первой стадии. 4 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка металла.

Известен способ получения порошка металла из его оксидов, основанный на большем средстве металла-восстановителя к кислороду.

Недостатками этого способа являются взрывоопасность, получение продукта в виде застывшего расплава металла и оксида магния с разнообразными примесями.

Известен также способ получения металлического порошка включающий нагрев исходного металлосодержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление.

Недостатками такого способа является использование специального печного оборудования, большая трудоемкость процесса и взрывоопасность.

Цель изобретения -упрощение процесса, обеспечение его безопасности и повышение производительности.

Для достижения поставленной цели в способе получения металлического порошка, включающем нагрев исходного металлосодержащего соединения в смеси с твердым восстановителем в газовой среде и восстановление, в качестве восстановителя берут металл, нагрев и восстановление осуществляют путем совместного размола соединения и металла-восстановителя в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность стадии (первой) устанавливают равной 0,5-0,6 от длительности размола для инициирования теплового взрыва, а проXI00

ел

|00

|ю

ю

должительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от продолжительности первой стадии. При этом в качестве металлосодержащего соединения используют порошок шеелитового концентрата, оксиды железа, никеля, кобальта, меди, хрома, молибдена, а в качестве металла-восстановителя берут магний и алюминий.

Способ осуществляют в следующем порядке.

В герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки металлосодержащего соединения и магний (алюминий) в количестве необходимом для полного восстановления металла из его соединения. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореактора. Затем реактор продувают инертным газом. Измельчение осуществляют в энергонапряженной вибромельнице шарами в герметичном механоре- акторе. Процесс осуществляют до выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимический активации до инициирования теплового взрыва. Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем продолжительность первой стадии устанавливают равной 0,5-0,6 от длительности-размола для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,2-0,3 от продожительности первой стадии. После второй стадии процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния, .путем его обработки .15% раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают. В случае восстановления окислов железа, никеля и кобальта алюминием, очистка от окиси алюминия производится путем многократной магнитной сепарации порошка.

П р и м е р 1. Способ получения порошка вольфрама из шеелита. Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве 12,6 г) загружают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем

пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют. Размол осуществляют в вибромельницы при частоте колебаний механореактора 16е Гц и амп- литуде 90 мм. Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (Твзр) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР-4М. После резкого повышения температуры механореактора с 80 до 165°С вибромельницу выключают и фиксируют время Гвзр. Время составило

5 мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют актива0 цию в течение 30 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 9 мин, после чего возобновляют активацию в течение 9 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до ком5

0

натной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния путем его обработки 15%-ным раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.

П р и м е р 2. Способ получения порошка железа из его окисла. Исходные компоненты (окись железа FeO в количестве 30 г и порошок алюминия в количестве 7,5 г) загру- жают в механореактор вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 750 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают

аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют. Размол осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (твзр) процесс осуществляют непрерывно. Температуры стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР4М. После резкого повышения температуры механореактора с 62 до 121°С вибромельницу выключают и фиксируют время гВЗр. Время составило мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После

этого описанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 12 мин, затем процесс прекращают, осуществляют

выдержку в течение 3, 6 мин, после чего возобновляют активацию в течение 3,6 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси алюминия путем пятикратной магнитной сепарации.

П р и м е р 3. Способ получения порошка молибдена из его окисла. Исходные компоненты (окись молибдена в количестве 40 г и порошок магния в количестве 21 г) загружают в механореактор вибромельницы (мощность мельницы 100 Вт). Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1200 гр. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Затем пропускают аргон для удаления воздуха, после чего реактор герметизируют. Размол осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм, Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (гВЗр) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР- 4М. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 185°С вибромельницу выключают и фиксируют время Твзр. Время составило мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгружают. После чего вышеописанные операции повторяют, только процесс проводят в две стадии с промежуточной паузой. Первоначально осуществляют активацию в течение 25 мин, затем процесс прекращают, осуществляют выдержку в течение 7,5 мин, после чего возобновляют активацию в течение 7,5 мин, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка. Затем порошок подвергают очистке от окиси магния путем его обработки 15% раствором серной кислоты в воде, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.

В табл. 1 приведены примеры получения порошков металлов из их окислов согласно заявляемым параметрам способа.

В табл.2 и 3 на примере получения порошка вольфрама из шеелита и железа из его оксида показано влияние времени первой стадии размола, выдержки и второй стадни размола на тип реакции и выход конечного продукта.

Как видно из табл. 2 и 3 согласно заявляемым параметрам размола цель изобретения достигается.

В табл.4 приведена сравнительная оценка предлагаемого способа и прототипа. В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла из его оксида имеет следующие преимущества:

Формула изобретения

продолжительности первой стадии.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Потребляемаяi

мощность,

кВт|

50I

Не опасен

0.1