Способ получения порошка тугоплавкого соединения Советский патент 1992 года по МПК C22C29/00 B22F9/04 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при получении порошка тугоплавкого соединения.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет увеличения скорости и безопасности процесса.

Способ иллюстрируется чертежом на котором представлена термограмма процесса.

Способ осуществляют в следующем порядке: в герметичный механореактор вибромельницы загружают порошки металла и неметалла в количестве необходимом для

получения заданного тугоплавкого соединения. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореактора. Затем реактор продувают углекислым газом. Измельчение осуществляют в энергонапряженной вибромельнице шарами в герметичном механореакторе. Процесс осуществляют до выхода реакции в режиме теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимической активации до инициирования теплового взрыва (твзрыва). Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс механохимической активации осуществляют в две стадии с промежуточной паузой между ними. При этом длительность первой стадии размола составляет 0,6-0,7 от длительности размола, необходимого для инициирования теплового взрыва, а продолжительность паузы и второй стадии размола составляет 0,1-0,2 от длительности первой стадии. После второй стадии размола процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка.

Пример осуществления способа получения карбида титана. Исходные компоненты - порошок титана в количестве 32 г и активированный уголь массой 3,2 г загружают в механореактор вибромельницы (мощ- ность мельницы 100 Вт). Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 680 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора, Затем пропускают углекислый газ, после чего реактор rep- метизируют. Размол осуществляют в виб- ромельнице при частоте колебаний механореактора 16 гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации, необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (Твзрыва) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР- 4М и зачеканенной в стенку механореакто- ра термопары. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 153°С вибромельницу выключают и фиксируют время Гвзр. Время составило гвзр.60 мин. Затем реактор охлаждают и порошок выгру- жают. После чего вышеописанные операции повторяют, только процесс проводят поэтапно. Первоначально осуществляют активацию в течение 42 минут, затем процесс

прекращают, осуществляют выдержку в течение 8 минут, после чего возобновляют активацию в течение 8 минут, а затем процесс прекращают. Реактор охлаждают до комнатной температуры, разгерметизируют и осуществляют выгрузку порошка с последующим его рассевом.

В табл. 1 показано влияние времени каждого этапа заявляемого способа на общее время процесса, тип реакции и выход порошка карбида титана. Время, необходимое для осуществления скачкообразного повышения температуры механореактора при проведении процесса по взрывной кинетике составило 60 мин. Как видно из табл. 1, согласно заявляемым параметрам цель изобретения достигается.

В табл. 2 приведена сравнительная оценка заявляемого технического решения и прототипа. В сравнении с прототипом заявляемый способ повышает эффективность процесса за счет увеличения скорости и безопасности процесса.

Формула изобретения

Способ получения порошка тугоплавкого соединения, включающий размол компонентов шихты и синтез в вибромельнице в атмосфере реагирующего газа при скачкообразном повышении температуры для инициирования теплового взрыва, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет увеличения скорости и безопасности процесса, размол проводят в две стадии, сначала шихту размалывают при длительности 0,6-0,7 от длительности времени размола, необходимого для инициирования теплового взрыва с последующей паузой, а затем осуществляют вторую стадию размола, причем продолжительность паузы и второй стадии устанавливают равной 0,1-0,2 от длительности первой стадии.

Способ получения порошка тугоплавкого соединения. Сущность способа заключается в том, что в герметичный механо- реактор вибромельницы загружают порошок титана и активированный уголь. Отношение веса загружаемых шаров к весу исходных компонентов составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореак- тора. Затем реактор продувают углекислым газом. Измельчение осуществляют в энергонапряженной вибромельнице шарами в гер- метичном механореакторе. Процесс осуществляют до выхода реакции в режим теплового взрыва, который фиксируют по скачкообразному повышению температуры. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимической активации до инициирования теплового взрыва. Процесс активации осуществляют с двумя стадиями размола: первую стадию проводят при продолжительности 0,6-0,7 от продолжительности инициирования теплового взрыва, затем делают выдержку при длительности равной 0,1-0,2 от длительности, равной длительности паузы. Способ позволяет повысить безопасность процесса и отличается высокой эффективностью за счет увеличения скорости процесса. 2 ил., 2 табл. о fe

Влияние времени каждого этапа способа на общее время процесса, тип реакции и

выход порошка карбида титана

Таблица 1

Редактор

Фиь2.

Составитель А. Попович Техред М.Моргентал

Продолжение табл. 1

Таблица 2

ffuH

Корректор О. Кравцова