Способ получения порошкового материала Советский патент 1993 года по МПК B22F9/04 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка металла или неметалла.

Известен способ получения порошка металла из оксидов, основанный на большом средстве металла-восстановителя к кислороду. Этот способ используют для получения редких металлов Zr. Та. Nb, Be, неметаллов В, а также для производства ферросплавов,

Недостатками данного способа являются взрывоопасность. получение продукта в виде застывшего расплава металла и оксида магния с разнообразными примесями (Кипарисов С.С. Порошковая металлургия. М: Металлургия, 1980).

Известен способ получения порошкового материала, преимущественно металла или неметалла из оксидосодержащего сырья, включающий совместный размол в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синresv вещества (авт. св. NJ 1713193. кл. В 22 F 1/00. 1987: прототип).

Недостаток данного способа ограниченность номенклатуры получаемых материалов и взрывоопасность при больших загрузках исходных компонентов, что сужает технологические возможности способа.

Цель изобретения - расширение технологических возможностей способа за счет увеличения номенклатуры получаемых маVI

00 |СЛ 00

Ю

териалов и повышение безопасности процесса.

Для достижения поставленной цели в способе получения порошкового материала, преимущественно металла или неметал- ла из оксидосодержащего сырья, включающим совместный размол в механо- реакторе химически взаимодействующих компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу веще- ства, в качестве восстановителя используют металл и размол проводят в две стадии с промежуточной паузой, причем первую стадию осуществляют при длительности 0,6- 0.9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут при длительности 0,01-0,02 от длительности первой стадии и во время паузы между стадиями в механореактор подают кислородсодержащий газ. Кроме того в качестве металла-восстановителя используют магний, а в качестве подвергаемого синтезу вещества берут шеелит или борный ангидрид.

Сущность заявляемого технического ре- шения основана на открытом нами явлении взрывного механохимического синтеза (ВМС) заключающегося в том, что процесс размола и синтеза проводят в режиме теплового взрыва до скачкообразного повыше- ния температуры механореактора. Однако для высокоэкзотермических процессов, к которым относятся магнитермические и алюмотермические, осуществление ВМС требует постоянного контроля со стороны оператора, так как длительность процесса активации необходимой для инициирования теплового взрыва колеблется в пределах 10%. В этой связи нами было предложено осуществить механоактивацию поэтапно, разделив этапы напуском в механореактор кислородсодержащего газа.

Способ осуществляют следующим образом.

В герметичный механореактор вибро- мельницы загружают порошки оксида металла (неметалла) и магния в заданном стехиометрическом соотношении. Затем загружают металлические шары. Отношение веса загружаемых шаров к весу порошков составляет 20:1, объем их занимает 0,4-0,6 от объема механореактора. Реактор герметизируют, после чего осуществляют измельчение. Процесс измельчения осуществляют до выхода реакции в режим теплового взры- ва. который фиксируют по скачкообразному повышению температуры механореактора. При этом фиксируют продолжительность процесса механохимической активации до инициирования теплового взрыва (ТВЗР). Затем вышеописанные операции повторяют с тем отличием, что процесс механохимической активации исходных компонентов осуществляют в две стадии с паузой между ними. Первая стадия включает механоактивацию исходных компонентов в течение времени равном 0,6-0,9 от длительности размола, вызывающего инициирование теплового взрыва. Затем проводится пауза во время которой осуществляется напуск в механореактор кислородсодержащего газа. Затем проводится вторая стадии механоак- тивации при длительности 0,01-0,02 от длительности первой стадии. После чего процесс прекращают, механореактор охлаждают до комнатной температуры и осуществляют выгрузку порошка. Полученный порошок подвергают очистке от окиси магния, путем его обработки 10% раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.

П р и м е р 1. Исходные компоненты (вольфрамовый концентрат в количестве 40 г и порошок магния в количестве 12,6 г) загружают в механореакторе вибромельницы, мощность мельницы 100 Вт. Затем загружают металлические шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации, необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (твзр) процесс осуществляют непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР-4. После резкого повышения температуры механореактора с 80 до 165°С вибромельницу выключают и фиксируют время гвзр. Время составило мин. Затем реактор охлаждают и выгружают порошок. После опре- деления гвзр описанные операции повторяют, только процесс проводят в два этапа с промежуточной паузой между ними. Первоначально осуществляют активацию в течение 35 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 20 с, затем процесс прекращают и осуществляют выгрузку порошка. Полученный таким образом порошок обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.

В табл.1 представлены данные по влиянию длительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса и свойства вольфрамового порошка.

Как следует из данных табл.1 применение заявляемых параметров длительности первой и второй стадий механоактивации обеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка вольфрама из его оксидов.

В табл.2 приведено сравнение предлагаемого и известного способов по номенклатуре получаемых материалов и безопасности процесса.

П р и м е р 2. Исходные компоненты (борный ангидрид в количестве 20 г и порошок магния в количестве 20,8 г) загружают в механореактор вибромельницы мощностью 100 Вт. Затем загружают шары диаметром 19,5 мм и весом 1050 г. Объем стальных шаров составляет 0,5 от объема механореактора. Механоактивацию осуществляют в вибромельнице при частоте колебаний механореактора 16 Гц и амплитуде 90 мм. Для определения времени активации необходимого для скачкообразного повышения температуры механореактора (твзр) процесс осуществляется непрерывно. Температуру стенок механореактора определяют с помощью инфракрасного радиометра ИКР-4. После резкого повышения температуры механореактора с 75 до 150°С вибромельницу выключают и фиксируют время гвзр. Время составило 60 мин. Затем реактор охлаждают и выгружают порошок. После определения твзр описанные операции повторяют, только процесс проводят в два этапа с промежуточной паузой между ними. Первоначально осуществляют активацию в течение 40 мин, затем вибромельницу выключают, останавливают механореактор и производят напуск воздуха в него. После этого вибромельницу вновь включают и осуществляют механоактивацию в течение 25 с. Затем процесс прекращают и осуществ-, ляют выгрузку порошка. Полученный таким образом порошок обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, сушат и просеивают.

В табл.3 приведены данные по влиянию длительности первой и второй стадии механоактивации на общее время процесса и степень превращения.

Как следует из данных табл.3 применение заявляемых параметров длительности первой и второй стадий механоактивации обеспечивает снижение длительности процесса, высокий выход порошка бора из его

оксидов.

В сравнении с прототипом предлагаемый способ получения порошка металла и неметалла из материала содержащего его оксиды имеет следующие преимущества:

1. Расширяется номенклатура получаемых материалов за счет проведения окисли- тельно-восстановительной реакции в процессе механомеханической активации исходных компонентов.

2. Повышается безопасность процесса за счет поэтапного проведения процесса механоактивации и напуском в механореактор кислородсодержащего газа.

Формула изобретения

1. Способ получения порошкового материала, преимущественно металла или неметалла из оксидсодержащего сырья, включающий совместный размол в механо- реакторе химически взаимодействующих

компонентов шихты с использованием восстановителя и подвергаемого синтезу вещества, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей за счет увеличения номенклатуры получаемых материалов и повышения безопасности процесса, в качестве восстановителя используют металл, выбранный из группы, магний, алюминий, и размол проводят в две стадии с промежуточной стадией,

причем первую стадию осуществляют при длительности 0,6-0,9 от длительности размола, вызывающей инициирование теплового взрыва, вторую стадию ведут при длительности 0,01-0,02 от длительности

первой стадии и во время паузы в механореактор подают кислородсодержащий газ.

2. Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве подвергаемого синтезу вещества используют-шеелит или борный

ангидрид.

Таблица 1

Сущность способа: получение порошкового материала осуществляют в процессе совместного размола в механореакторе химически взаимодействующих компонентов шихты в присутствии восстановителя и подвергаемого синтезу вещества, в качестве которого используют шеелит и борный ангидрид. В качестве восстановителя используют металл, в частности магний, а размол осуществляется в две стадии с промежуточной паузой. Длительность первой стадии размола составляет 0,6-0.9 от длительности размола, вызывающей тепловой взрыв. Вторую стадию ведут при длительности 0,01-0,02 от длительности первой стадии. Во время паузы реактор заполняют кислородсодержащим газом. Способ исключает взрывоопасность и обеспечивает получение порошков металлов или неметаллов, номенклатура которых значительно расширена за счет проведения размола в условиях, исключающих тепловой взрыв. 1 з.п.ф-лы. 3 табл СО С

Способ обработки

Известный

Порошок безвольфрамового твердого сплава

Предлагаемый

Порошки металлов и неметаллов

- Г Свойства } продукта

Кристаллическ, Кристаллич.

Аморфизпван. Кристаллиз. i

Аморфизован.

Кристяллич. ii

I

Аморфизован. I;

|.

Ј i,

КристаллЬхю ||

|.

Амррфирован. ;

Таблица 2

Безопасность процесса

Взрывоопасен при больших ; загрузках исходных компо-j: нентовJ,

ii Невзрывоопасен при боль- j

ших загрузках исходных ком- j понентовI

Таблица 3