Способ производства фильтровальной лабораторной бумаги Советский патент 1993 года по МПК D21F11/14 D21H11/00 

Изобретение относится к целлюлозно- бумажной промышленности и может быть использовано при производстве лабораторных беззольных бумажных фильтров для количественных анализов.

Фильтровальная лабораторная бумага во всех ведущих странах мира по производству лабораторных бумажных фильтров делится по своему назначению на бумагу для качественных ( с зольностью не более 0,1- 0,2%) и количественных анализов (с зольностью не более 0,03%). причем бумагу для количественных анализов изготавливают путем дополнительного обеззоливания бумаги для качественных анализов, полученной на бумагоделательной машине (БДМ).

Процесс обеззоливания ведут путем обработки готовой фильтровальной бумаги

смесью кислот (соляной и плавиковой) и дальнейшей промывкой дистиллированной или деионизованной водой.

Процесс обеззоливания очень длительный и трудоемкий, требует много ручных операций.

Известен также способ производства фильтровальной лабораторной бумаги, в котором производят кислотную обработку мзссы перед изготовлением бумаги на бум- машине, при этом получают бумагу с зольностью 0,010% и обработку готовой фильтровальной бумаги сильной минеральной кислотой до зольности 0,008% и меньше.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ производства

VI СО

о

hO

со

.

ильтровальной лабораторной бумаги, ключающий изготовление бумажного поотна отливом приготовленной волокнитой массы, обработку обеззоливающими гентами и промывку. Процесс обеззолива- ия проходит следующие стадии:

1. Приготовление кислотной смеси

(1%-нойНС1и . 0,1% HF)1 ч 45 мин

2. Приготовление раствора

аммиака для

нейтрализации1ч 10 мин

3. Загрузка кип фильтровальной бумаги в ванны, уплотнение их40 мин

4. Заливка ванны водой и последующий ее отсос30 мин

5. Заливка .кислотой . смеси, выдержка, заливка дистиллированной водой и отсос1 ч

6. Три промывки водой с

отсосом после каждой

промывки1 ч 30 мин

7. Нейтрализация

раствором..... аммиака и отсос раствора 1ч

8. Четыре промывки водой до нейтральной реакции2ч

9. Отсос1ч 10 мин Бумага после 9-й операции имеет влажность 70%.

1.0. Выгрузка бумаги

из ванн ,. 40 мин

11. Отжим бумаги до влажности 40% на гидравлическом прессе под давлением 100-115 атм.

12. Сушка бумаги в сушильных камерах воздухом при 69-80°С

13. Выравнивание

влажности до 12%

влажности.

Операции 11-13

занимают9 ч 30 мин.

Далее идут операции вырубки фильтров, сушки и их упаковки,

Все операции по обеззоливанию бумаги и подготовке к вырубке фильтров занимают по продолжительности 20 ч 55 мин.

Достоинством этого способа является хорошая степень обеззоливания, выражающаяся в % оставшегося при прокаливании минерального остатка.

Недостатком такого способа обеззоливания фильтровальной бума.ги является

сложность изготовления беззольиой бумаги и большой процент брака до 20% и даже выше, вызванного тем, что бумага, не обладающая прочностью во влажном состоянии,

размокает при многочисленных обработках и промывках. Кроме того, возникает дефект ломкости бумаги при плохой отмывке от кислоты и пересушивании при температуре выше 80°С, коробление бумаги, поскольку

0 сушка бумаги происходит без натяжения.

Целью изобретения является упрощение и повышение экономичности процесса. Данная цель достигается тем, что в способе производства фильтровальной лабора5 торной бумаги, включающем изготовление бумажного полотна отливом приготовленной волокнистой массы, обработку обеззоливающими реагентами и промывку, в качестве обеззоливающих реагентов ис0 пользуют смесь комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиаминтетра- уксусной кислоты - ЭДТА (А) и фторида натрия или аммония (Б) при их соотношении соответственно (10-.10,5):(3-4) и обработке

5 подвергают волокнистую массу при ее приготовлении и концентрации смеси комплексонов в воде 60-140 мг/л при рН 3,5-10.

После обработки обеззоливающими реагентами бумажную массу дополнительно

0 промывают химически очищенной или обессоленной водой.

Для изготовления бумаги в качестве волокнистого сырья используют хлопковую целлюлозу с исходной зольностью 0,13%,

5 сульфитную предгидролизную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с исходной зольностью 0,056-0,08% (указанная целлюлоза используется для изготовления фильтровальной лабораторной

0 бумаги для качественных анализов с зольностью не более 0,1 %), а также любую облаго- роженную целлюлозу с исходной зольностью не выше 0,1 %.

Способ осуществляют следующим об5 разом.

Бумажную массу, состоящую из облагороженной хлопковой или хвойной целлюлозы, обрабатывают смесью комплексонов в виде натриевой или аммониевой соли ЭДТА

0 (А) и фторида натрия или аммония (Б) при соотношении А и Б (10-10.5):(3-4) так, чтобы концентрация смеси комплексонов была 60- 140 мг/л, обработку проводят в одну или две ступени, причем рН при обработке находит5 ся в пределах 3,5-10. Время контакта со смесью комплекеонов 1 ч.

После обработки комплексонами бумажную массу промывают химически очищенной или обессоленной водой и далее отливают бумажное полотно на сетке бумагоделательной машины, прессуют его и сушат.

Контролирующим параметром является массовая доля золы в бумаге, %.

Для более глубокого процесса обеззо- ливания, для получения массовой доли золы в бумаге ниже 0,01% процесс проводят в две ступени, причем в качестве смеси комп- лексонов используют аммонийную соль ЭД- ТА и фторид аммония в соотношениях (10-10.5):(3-4) и при концентрации смеси 60- 140 мг/л. Обработку на 1-й ступени проводят при рН 7-10, массу после обработки сгущают, фильтрат возвращают на разбавление массы перед 1-й ступенью, сгущеную массу разбавляют до 3% фильтратом от 11-й ступени и обрабатывают смесью комплек- сонов при рН 3,5-7, создавая рН азотной или соляной кислотой. После обработки комплексонами осуществляют промывку обессоленной или химически очищенной водой, отлив, прессование и сушку.

Ниже представлены примеры получения бумаги по предлагаемому способу и способу-прототипу.

Пример 1 (способ-прототип). Изготавливают фильтровальную лабораторную бумагу массой кв.метра (75 ± 5) г обычным мокрым способом, который включает подготовку бумажной массы, т.е. разбивку сухой сульфатной предгидролизной целлюлозы для кордных нитей н высокомодульных волокон, размол, далее отлив на сеточной части бумагоделательной машины, прессование и сушку бумажного полотна.

При иеобрезной ширине бумаги на накате 1,54 м, скорости БДМ 100 м/мин производительность БДМ составляет 16,6 т/сут. (технологический регламент производства фильтровальной лабораторной бумаги на Лальской бумфабрике № 63, утв. 08.06.88 г.). Массовая доля золы в бумаге не превышает0,08-0,10%. Затраты времени на производство 1 т бумаги на буммэшине составляют 1 ч 30 мин.

Готовую бумагу, нарезанную в виде листов, загружают вручную кипами в ванны и уплотняют их 40 мин.

Затем заливают ванны водой для смачивания бумаги и отсасывают воду 30 мин.

Заливают в ванны готовую кислотную смесь 1 %-иой соляной и 0,1%-ной плавиковой кислот 10 мин.

Выдерживают в течение 10 мин.

Заливают дистиллированной водой 10 мин и производят отсос промывки 30 мин.

Далее следует трехкратная промывка водой с отсосом после каждой промывки в течение 1 ч 30 мин, нейтрализация раствором аммиака 40 мин, отсасывание аммилч- ного раствора 20 мин и 4-крзтная отмывка дистиллированной водой до нейтральной реакции в течение 2 ч, отсос в течение 1 ч 10 5 мин, выгрузка бумаги 40 мин.

Итого, операции по обеззоливанию бумаги .занимают 8 ч 30 мин,

Указанный расчет произведен на 759 кг бумаги, загружаемой в 33 ванны (Технологи- 0 ческий регламент завода Химреактивкомп- лект, утв. 24.12184 г., с. 18).

Таким образом, если на производство 759 кг бумаги на бумагоделательной машине затрачивается 1 ч 06 мин, то на процесс

5 обеззоливания этой бумаги затрачивается дополнительно 8 ч 30 мин. Бумага имеет после такой обработки влажность 70%. Поэтому перед вырубкой фильтров производят операции сушки бумаги, выдержки под гне0 том и перекладка бумаги с целью выравнивания влажности до 12%. Эти операции производят в течение 9 ч 30 мин. Итого, на подготовку к вырубке фильтров затрачивается 18 ч.

5 Бумага после указанных операций имеет показатель массовой доли зоны по ТУ 6-09-1678-78 от 0,039 до 0,043 % в пересчете с зольности круглых фильтров на зольность бумаги.

0 П р и м е р 2 (контроль). Хлопковую целлюлозу с исходной зольностью 0,13% размалывают до 20°ШР, разбавляют обессоленной водой до концентрации 0,5%, отливают в виде лабораторных отливок

5 массой кв.метра 75 кг, прессуют и сушат. Массовая доля золы полученных образцов бумаги составляют 0,1 %.

Пример 3 (контроль). Сульфатную предгидролизную целлюлозу для кордных

0 нитей и высокомодульных волокон с исходной зольностью 0,056% разбивают на волокна в ролле без увеличения степени помола массы, разбавляют обессоленной водой до концентрации 0,5%, отливают в

5 виде лабораторных отливок массой кв.метра 75 г, прессуют и сушат.

Массовая доля золы полученных образцов бумаги составляет 0,04%.

Пример 4 (контроль). Хлопковую

0 целлюлозу с исходной зольностью 0,13% размалывают до 20°ШР, обрабатывают раствором натриевой соли ЭДТА (торговое название - трилон Б) при концентрации в растворе 60 мг/л, рН при обработке 5,5,

5 далее массу разбавляют обессоленной водой до концентрации 0,5%, отливают в виде лабораторных отливок массой ко.метра 75 г, прессуют и сушат.

Массовая доля золы полученных образцов бумаги состяоляет 0,05%.

Условия обработки и результаты примера 4 и далее всех последующих примеров представлены в табл,1.

Пример 5. Сульфатную предгидро- лизную целлюлозу для кордных нитей и вы- сокомодульных волокон с исходной зольностью 0,08% размалывают до 17°ШР, обрабатывают смесью из трилона Б и фторида натрия в соотношении 10:3, концентрация смеси комплексонов ЮОмг/л, рН при обработке 6. Далее массу разбавляют химически очищенной водой до концентрации 0,5%, отливают на сетке бумагоделательной машины, бумагу массой кв.метра 75 г прессуют и сушат.

Массовая доля золы изготовленной бумаги составляет 0,03%.

Пример 6. Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5, отличие в том, что в качестве смеси комплексонов используют трилон Б и фторид аммония.

Показатель массовой доли золы изготовленной бумаги составляет 0,03%.

Пример 7. Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5, отличие в том, что в качестве обезволивающих реагентов используют аммонийную соль ЭДТА и фторид аммония, обработку проводят при концентрации смеси 80 мг/л. рН 7.

Массовая доля золы изготовленной бу- маги составляет 0,03%.

Пример 8 (контроль). Сульфатную предгидролизную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с исходной зольностью 0,056% разбивают на во- локна в ролле без увеличения степени помола массы, обрабатываютсмесью комплексонов из трилона Б и фторида натрия в соотношении 10:1 при концентрации смеси на 1 ступени 50 мг/л, рН 10.5. Далее массу; сгущают на воронке Бюхнера, причем фильтрат используется снова на разбавление массы перед 1-й ступенью обработки. Сгущенную массу разбавляют химически очищенной водой до концентрации 0,5% и подвергают II-й ступени обработки смесью комплексонов при концентрации ее в массе 100 мг/л, рН 5,5. Далее массу отливают на сетке в виде отливок массой кв.метра 75 г, прессуют и сушат.

.Массовая доля золы изготовленных образцов составляет 0,04%.

Пример 9, Отливки бумаги изготавливают по способу, описанному в примере 8, отличие состоит в том, что соотношение компонентов А и Б в смеси 10,5:4, концентрация смеси в бум ажной массе на 1-й ступени - 60 мг/л, рН 10., на II-й ступени 100 мг/л, рН 3,5.

Массовая доля золы в образцах бумаги составляет 0,02%. .

Пример 10. Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 8, отличие в следующем: смесь комплексонов состоит из аммонийной соли ЭДТА (А) и фторида аммония (Б), прмчем соотношение компонентов А:Б 10:3, концентрация смеси комплексонов на 1-й ступени 80 мг/л, рН 8, на II-й ступени концентрация 60 мг/л, рН 4,5.

Массовая доля золы отливок бумаги составляет 0,01%.

Пример 11 (контроль). Способ изготовления бумаги аналогичен способу, описанному в примере 8, отличие в том, что соотношение А:Б 10:2, причем на 1-й ступени концентрация смеси комплексонов .100 мг/л, рН7, на 11-й ступени концентрация 160 мг/л, рН 2,5. Массовая доля золы образцов бумаги составляет 0,02%. Концентрация ЭДТА в сточной воде превышает ПДК и равна 5,1 мг/л.

Пример 12. Бумагу изготавливают по способу, изложенному в примере 8. Отличие состоит в следующем: смесь комплексонов состоит из аммонийной соли ЭДТА (А) и фторида аммония(Б), соотношение А:Б 10:3, концентрация смеси комплексонов на 1-й ступени 140 мг/л, рН 8, на Н-й ступени концентрация 60 мг/л , рН 4,5, далее следует промывка обессоленной водой, разбавление до концентрации массы 0,5%, отлив, прессование и сушка. Массовая доля золы бумаги составляет 0,01 %.

Пример 13 (контроль). Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 5. Отличие в том, что соотношение компонентов А и Б 9,5:4,5, концентрация смеси комплексонов 140 мг/л, рН 5,5.

Массовая доля золы в бумаге 0,03%. Концентрация фторидиона в сточной воде превышает ПДК и равно 1.7 мг/л.

Пример 14 (контроль). Бумагу изготавливают по способу, описанному в примере 13. Отличие в том, что соотношение А и Б 11:3. Массовая доля золы образцов бумаги 0,03%. Концентрация ЭДТА в сточной воде превышает ПДК и равно 4,2 мг/л.

Данные табл.1 показывают, что предлагаемый способ обработки бумажной массы смесью комплексонов, совмещенный с процессом производства бумаги, обеспечивает изготовление фильтровальной лабораторной бумаги с показателем массовая доля золы до 0,03 и 0,01%, причем ограничивающим фактором является прежде всего эко- логический фактор, т.е. предельно допустимые концентрации компонентов в смеси в воде.

В табл.2 представлены данные по продолжительности процесса изготовления и обеззоливания 1 т фильтровальной лабораторной бумаги по предлагаемому и известному способам.

Как следует из данных табл.2, предлагаемый способ обеззоливаиия бумаги содержит на 11 операций меньше, чем известный, причем сокращаются ручные трудоемкие операции. Продолжительность процесса обеззоливания по предлагаемому способу в 20 раз меньше, чем по известному.

Формула из о бретени я 1. Способ производства фильтровальной лабораторной бумаги преимущественно для количественных анализов, включающий изготовление бумажного полотна отливом приготовленной волокнистой массы, обработку обеззоливающими реагентами и промывку, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения

экономичности процесса, в качестве обез- золивающих реагентов используют смесь комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиамнтетрауксусной кислоты и фторида натрия или аммония при их соотношении соответственно (10-10,5):(3-4) и обработке подвергают волокнистую массу при ее приготовлении и концентрации смеси комплексонов в воде 6.0-140 мг/л при рН 3.5-10,0. 2. Способ по п. 1,отличающийся

тем, что после обработки обеззоливающим реагентами бумажную массу дополнительно промывают химически очищенной или обессоленной водой.

Использование: при производстве лабораторных беззольных бумажных фильтров для количественного анализа. Сущность изобретения: сульфатную предгидролизную целлюлозу для кордных нитей и высокомодульных волокон с их одной зольностью 0,08% размалывают до 17°ШР, обрабатывают смесью комплексонов натриевой или аммониевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и фторида натрия или алюминия при их соотношении соответственно (10- 10,5):(3-4). Концентрация смеси комплексонов в воде составляет 60-140 мг/л. Обработку ведут при рН раствора 3,5-10. Массу разбавляют химически очищенной водой, отливают, прессуют и сушат. 2 табл, со с

Операция

Предлагаемый способ . .

Приготовление раствора смеси комплексонов-0,1

Подготовка бумажной массы,включающая разбивку целлюлозы на волокна, размол и одновременный процесс обеззоливания, а также отлив, прессование и сушку бумаги1,2

Известный способ

Приготовление .химикатов

кислотной смеси0,5 аммиачной смеси 1,5

Подготовка бумажной массы, включающая разбивку целлюлозы на волокна, размол, а также отлив,i v . прессование и сушку бумаги 1,2

Загрузка кип фильтровальной бу- маги в ванны, уплотнение их 0,9

Заливка ванны водой и последующий ее отсос0,7

Т а б л и ц

Та6лица2

1

Продолжитель- 1ность, ч

Операция I Пролокость

Заливка кислотной смеси, выдержка, заливка дистиллированной водой и отсос1,3

Три промывки водой с отсосом

после каждой промывки ,2,0

Нейтрализация раствором аммиака и отсос раствора1,3

Четыре промывки водой до нейт- . ральной реакций2,6

Отсос ,-(5 Выгрузка, бумаги из ванн,; о-,9 Отжим бумаги до влажности bQ% на гидравлическом процессе под - давлением 100-115 атм; сушка .бумаги в сушильных камерах воздухом при температуре 60-80° С, выравнивание влажности до 12% 12,5

Продолжение табл.2