Способ очистки газообразного гексафторида вольфрама Советский патент 1993 года по МПК C01G41/04 C01G37/04 

Изобретение относится к области неорганической химии, и в частности, к технологии получения гексафторида вольфрама и процессам нанесения покрытий из металлического вольфрама в технологии газофазного осаждения.

В процессах получения и восстановления гексафторида вольфрама велика вероятность образования диоксидифторида хрома в результате коррозии аппаратуры или при фторировании вольфрамовых концентратов.

Наиболее близким по технической сущности является способ очистки гексафторида вольфрама от фторидных летучих примесей на фторида натрия при температуре 170-190°С и давлении 14-15 мм рт.ст. с выделением очищенного продукта на стадии десорбции при температуре 350- 400°С/1/ К недостаткам следует отнести невозможность использования его для очистки продукта от Сг02р2.

Целью изобретения является обеспечение возможности очистки гексафторида

вольфрама от примеси от диоксидифторида / хрома.f

Поставленная цель достигается путем контактирования потока газа, содержащего В гексафторид вольфрама и диоксидифторид хрома, со слоем фторида стронция при температуре помещения (предпочтительно при „. 15-30°С), давлении 50-760 мм рт.ст. и эф- J фективно извлекается СЮ2Г-2.

Применение фторида стронция в каче- l стве адсорбента Сг02р2 обуславливается 4D тем, что при температуре помещения из га- СО за извлекается лишь Сг02р2, а при на фто- vj риде натрия также сорбируется и WFe. Кроме того, при максимальном улавливании Сг02р2, на фториде стронция (около 90%) по сравнению с фторидами магния и бария - менее 0,1% и 6,9%, соответственно, - на нем улавливается не более 1,0% WFe. На фтофридах магния, бария и натрия в указанных условиях улавливается, соответственно, 3,9%, 1,0% и 12,0% гексафторида вольфрама.

При температуре ниже 15°С возможна частичная конденсация гексафторида вольфрама и фторида водорода, в случае значительного его содержания в газовой фазе. При температуре выше 30°С и давлении ниже 50 мм рт.ст. уменьшается степень извлечения . Применение температуры выше 30°С также требует уже принудительного подвода тепловой энергии и значительно удорожает процесс. Увеличение времени контакта более 10 с не приводит к заметному увеличению степени очистки и, кроме того, снижает интенсивность процесса. При времени контакта менее 5 с значительно повышаются факторы, определяющие гидравлику слоя сорбента, и ведут к понижению степени очистки.

П р и м е р 1. Поток смеси газов, состоящий из WFe с примесью Сг02Р2 (1, масс.%), пропускают через слой фторида стронция с расходом около 0,03 г/(см с) при температуре 18±0,5°С, давлении 52±2 мм рт.ст. и времени контакта 5 с. Прошедшие через сорбент газы гидролизовали и определяли в полученном растворе содержание хрома. Степень очистки WFe от СЮ2Р2 составила 89,6%.

П р и м е р 2. Смесь газов, состоящая из 10,8WF6, 0,1 % Cr02F2 и 89,1 %Na, пропускали через слой фторида стронция при 22±1°С, давлении 740±15мм рт.ст. ивреме- ни контакта 10 с. Концентрация Cr02F2 в отходящем газе не превышала 8, мас.%, что соответствовало степени очистки, равной около 92%.

Внедрение способа в производство по- зволит достаточно эффективно очистить газы, содержащие гексафторид вольфрама, от диоксидифторида хрома и выделить искомый продукт известными методами.

Ф о р м у л а и з о б р ет е н и я

Способ очистки газообразного гекса- фторида вольфрама отфторионсодержащих соединений, включающий пропускание его через фторидный сорбент, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения возможности очистки исходного продукта от диоксидифторида хрома, в качестве сорбента используют фторид стронция и процесс ве- дут при давлении 50-760 мм рт.ст. в течение

5-10 с.

Использование: в процессах нанесения покрытий из металлического вольфрама в технологии газофазного осаждения. Сущность изобретения заключается в том, что газообразный гексафторид вольфрама подвергают очистке от диоксидифторида хрома путем контактирования газа, со слоем стронция при 50-760 мм рт.ст. в течение 5-10 с при температуре помещения (15-30°С). Степень очистки составляет 90-92%,