Способ обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации для приготовления гидроксила алюминия методом осаждения (варианты) Российский патент 2021 года по МПК C01F7/46 C01F7/24 

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия, в частности гидроксида алюминия псевдобемитной, бемитной, байеритной структур, который применяется в качестве основного компонента для получения носителей катализаторов и катализаторов, в том числе и катализаторов гидроочистки, а также сорбентов.

Основным исходным веществом для получения гидроксида алюминия, а потом и оксида алюминия, методом осаждения является технический гидроксид алюминия. Он представляет собой Al(OH)₃ гиббситной структуры. Промежуточным сырьем является нитрат алюминия, получаемый из гиббсита взаимодействием с азотной кислотой, а также алюминат натрия, получаемый из гиббсита взаимодействием с гидроксидом натрия. Основными источниками загрязнений целевого продукта - гидроксида алюминия бемитной, псевдобемитной или байеритной структур - являются соединения железа и натрия, присутствующие в сырье, которые относятся к каталитическим ядам. Как следствие, повышенное содержание соединений железа и натрия в гидроксиде алюминия приводит к синтезу катализаторов кислотной природы на основе оксида алюминия с пониженной каталитической активностью.

Содержание примесей для российских и зарубежных коммерческих катализаторов гидроочистки укладывается в следующий диапазон: Na₂O=0,01-0,13% масс., Fe₂O₃=0,02-0,6% масс. Klimov O.V., Pashigreva A.V., Bukhtiyarova GA., Kashkin V.N. et al. Modern Catalysts of Deep Hydrotreatment in the Production of Low-Sulfur Diesel Fuels at Russian Oil Refineries According to Euro-3 and Euro-4 Standards. Catalysis in Industry. 2010. v. 2. n. 2, p. 101-107.

Вместе с тем, исследования, связанные с влиянием содержания примесей на показатели работы катализаторов гидроочистки весьма немногочисленны. Так, были изучены СоМо-катализаторы, приготовленные на основе коммерческих образцов бемита различных производителей. При этом катализатор на основе бемита со «средним» содержанием примесей (~0,05% масс. Na₂O, ~0,007% масс. Fe₂O₃) демонстрировал активность в процессе гидродесульфуризации дизельной фракции близкую к катализаторам на основе сверхчистых бемитов производства фирмы Sasol (0,0013% масс. Na₂O_, 0,005-0,015% масс. Fe₂O₃). Klimov O.V., Leonova К.A., Koryakina G.I., Gerasimov E.Yu, et al. Supported on alumina Co-Mo hydrotreating catalysts: Dependence of catalytic and strength characteristics on the initial AlOOH particle morphology. Catalysis Today. 2014, v. 220-222, p.66 - 77.

Авторы данной работы связывали изменения свойств катализаторов с различиями показателей пористой структуры γ-Al₂O₃, а не с влиянием примесей.

Согласно публикации Schuth F., KennetH S.W., Jens Weitkamp.Handbook of Porous Solids.Wiley-VCH, 2002, v. l, p. 1591-1667, чистота продукта осаждения сильно зависит от условий его промывания. Показано, что подбор условий промывания геля бемита тесно связан с точкой нулевого заряда геля бемита, которая равна примерно рН 9,0. Ниже рН 9 поверхность геля заряжена положительно благодаря протонированию гидроксильных групп, ионы натрия отталкиваются от поверхности, и легко отмываются. При значениях рН выше 9,0 поверхность геля бемита заряжена отрицательно из-за депротонирования гидроксильных групп, при этом ионы натрия притягиваются к поверхности, и труднее удаляются из геля. Осажденный гидроксид алюминия чаще используется в приготовлении катализаторов гидроочистки. Гидроксиды, полученные гидролизом алкоксидов, чаще применяют для синтеза катализаторов риформинга, так как чистота оксида алюминия для данного типа катализаторов играет более существенную роль в их активности. В таблице 1 показано, что содержание оксида натрия в геле бемита зависит от способа его синтеза.

Часто для снижения содержания оксида натрия в катализаторе используют прием смешения более чистого гидроксида, полученного гидролизом алкоголятов, с более загрязненным, синтезированным методом осаждения.

Если содержание соединений натрия в гидроксиде алюминия, полученном методом осаждения, зависит, как указывалось выше, от условия промывания осадка, то содержание соединений железа напрямую зависит от чистоты используемого сырья. Большинство соединений железа не растворимы в водных растворах, поэтому удалить их из продукта при промывке не удается. Кроме того, соединения железа близки по своим физико-химическим свойствам к соединениям алюминия, поэтому проблема очистки соединений алюминия от соединений железа актуальна и чрезвычайно трудна.

Известен способ, в котором очистку кислых растворов нитратных солей от железа проводят кристаллизацией нитрата алюминия из упаренных алюминийсодержащих растворов в крепких растворах азотной кислоты при отношении кислоты к Al₂O₃ от 10:1 до 18:1. Комплексная переработка алюминийсодержащего сырья кислотными способами. Лайнер Ю.А., М, Изд. Наука, 1982, с. 128.

Недостатки данного способа: низкая эффективность процесса вследствие изоморфизма соединений алюминия и железа; использование большого количества концентрированной азотной кислоты для кристаллизации и промывки кристаллов нитрата алюминия; сложность переработки маточных растворов азотной кислоты и выведения железа из технологического цикла.

Известен способ получения оксида алюминия из алюмосиликатного сырья, который включает очистку раствора азотнокислого алюминия от железа путем добавления к раствору двухосновного нитрата алюминия, Al(OH)₂(NO₃), до нейтрализации избытка кислоты и выделения осадка гидроксида железа фильтрованием. RU 2202516 С1, опубл. 20.04.2003.

Недостатки способа: использование для нейтрализации избытка кислоты и выделения осадка гидроксида железа труднодоступного реагента - двухосновного нитрата алюминия Al(OH)₂(NO₃), и др.

Извлечение 75-95% железа из кислых растворов нитратных солей, содержащих нитрат алюминия, достигается смешиванием раствора солей с основанием в соотношении, обеспечивающим нейтрализацию свободной азотной кислоты и гидролиз нитрата железа до гидроксида железа, выдерживании раствора в течение 30-90 мин при температуре 90-160°С для коагуляции аквакомплексов гидроксида железа и осаждении соединений железа, при достижении рН 1,5-2,3 пульпу выгружают из реактора, охлаждают, смешивают с катионным полиэлектролитом, железосодержащий осадок сгущают и отделяют от очищенного раствора солей алюминия. RU 2480413 С2, опубл. 27.04.2013.

Недостатком способа является сложность и многостадийность процесса.

Описана кристаллизационная очистка девятиводного нитрата алюминия -прекурсора для синтеза высокочистого оксида алюминия, от примесей различных металлов, в частности железа. Показано, что концентрация примесей железа в твердой кристаллической фазе составляет 0,003%, в то время как их концентрация в жидкой фазе в 17 раз выше и составляет 0,05%. Сударикова Е.Ю. Получение прекурсоров и синтез из них порошков высокочистого оксида алюминия. Дис. канд. хим. наук: 05.17.01. - ФГУП «ИРЕА», Москва, 2009.

Из описания к патенту RU 2167818 С1, опубл. 27.05.2001 известна обработка гиббсита или технического тригидрата алюминия (ТУ 48-5-128-79) переводом в мелкодисперсный порошок с размером частиц до 100 мкм путем его термохимической активации при температуре 350-550°С. При этом в термоактиваторе за время прохождения частиц в течение 1-5 с происходит быстрое разложение гиббсита с образованием рентгеноаморфного продукта. Полученный продукт направляется в автоклав, в котором проводят последовательно операции его отмывки от натрия и пластификации. Примеси натрия, находящиеся в полученном аморфизованном продукте, отмывают химочищенной водой в автоклаве при температуре 40-60°С и значениях рН 6,5-7. Массовое соотношение твердого:жидкого поддерживается 1:3-1:5. Продолжительность репульпации 2 ч. По истечении 2 ч производится декантация воды, к отмытой массе добавляют свежую порцию химочищенной воды для получения суспензии с концентрацией 8-15% масс. (оксида алюминия) и азотную кислоту до значения рН 1-4. Автоклав герметизируется, включается перемешивание и содержимое автоклава при перемешивании нагревается до температуры 50°С. После достижения в автоклаве температуры 50°С скорость ее подъема контролируется и поддерживается 10-25°С/ч. Подъем температуры с указанной скоростью ведется до 130-200°С. Процесс пластификации при этой температуре продолжается в течение 6-15 ч. При этом давление в автоклаве достигает 0,4-1,0 МПа. По окончании автоклавирования получается стабильный псевдозоль, значение рН которого составляет 4-5.

Недостатками способа являются сложное аппаратурное оформление процесса получения порошкообразного гидроксида алюминия, в том числе его очистка от натрия, не приведены данные по содержанию натрия в конечном продукте, не указана чистота продукта по количеству соединений железа.

Известен способ удаления натрия из гидроксида алюминия в ходе водной промывки. Способ заключается в промывании водой с невысоким содержанием примесей или химически очищенной водой осажденного гидроксида алюминия, который дополнительно промывается раствором аммиака. Для интенсификации процесса и уменьшения содержания Na до 0,005% масс. суспензию гидроксида нагревают до температуры 190-210°С. [Найдено в Интернет 04.10.2019: https://microintech.ru/poleznoe/gidroksid-aliuminiia-s-nizkim-soderzhaniem-natriia].

Недостатком указанного способа является очистка продукта только от соединений натрия, соединения железа остаются в продукте.

Известен способ очистки гидроксида алюминия от натрия, заключающийся в том, что порошкообразный гиббсит суспендируют дистиллированной водой, полученную суспензию подвергают дезинтеграции. Содержание частиц с размером около 10 мкм в гиббсите после обработки в дезинтеграторе составило 100%. Суспензию гиббсита после дезинтегратора отфильтровывают через бельтинговую ткань на вакуумном насосе. Минимальное содержание Na в гиббсите-осадке на фильтре после фильтрования суспензии составило 0,003% масс после прокаливания осадка при температуре 650°С в полученном оксиде алюминия составило 0,003% масс. Исходный гиббсит содержит 0,4-0,6% масс. Na₂O, (0,3-0,45% масс. Na). Очищенный согласно изобретению продукт содержит 0,003-0,03% масс. Na в пересчете на Al₂O₃ [RU 1783744 С, опубл. 19.06. 1995]. Недостатком указанного способа обработки сырья является отсутствие его влияния на чистоту продукта.

Недостатком указанного способа обработки сырья является отсутствие его влияния на чистоту продукта.

Наиболее близким к предлагаемому способу предобработки сырья является активация технического гидрата глинозема путем размола до частиц размером около 10 мкм. Активация сырья не приводит к изменению чистоты конечного продукта - гидроксида алюминия псевдобемитной структуры: содержание Fe₂O₃ 0,025% масс., Na₂O≤0,007% масс. [Иванова А.С., Тарасова Т.В., Гажур Л.К., Клочков Н.В., и др. Влияние "активации" технического гидрата глинозема на процесс его растворения и физико-химические свойства получаемого переосажденного гидроксида алюминия нитратно-аммиачным способом Химическая промышленность, 1990, №3, с 163-165.

Недостатком способа является то, что такая активация не приводит к изменению его кристаллической структуры, а способствует ускорению его растворения в азотной кислоте

Техническая задача, решаемая заявленной группой изобретений (варианты), заключается в разработке способов обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации, обеспечивающих повышение чистоты растворов нитрата алюминия, характеризующихся низким содержанием соединений железа и натрия.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений (варианты), заключается в повышении чистоты растворов нитрата алюминия за счет снижения содержания оксидов железа и натрия.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений по первому варианту достигается тем, что технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 23-110°С в течение 5-36 ч, охлаждают, при необходимости, до комнатной температуры, отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм и добавляют при перемешивании водной раствор 48-52% масс, азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания нагревают до температуры 100-110°С и выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают, а образовавшийся в растворе осадок растворяют в воде, очищенной от ионов металлов.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений по второму варианту достигается тем, что технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 23-110°С в течение 5-36 ч, охлаждают, при необходимости, до комнатной температуры, отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм, добавляют водный раствор 20-40% масс. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, нагревают при перемешивании до температуры 100-110°С и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия и полученный раствор нитрата алюминия охлаждают.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений по третьему варианту достигается тем, что в технический гидроксид алюминия гиббситной модификации добавляют водной раствор 48-52% масс. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, перемешивают, нагревают до температуры 100-105°С, выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают, отделяют надосадочный раствор, а выпавшие кристаллы нитрата алюминия растворяют в воде, очищенной от ионов металлов.

Использование одного из вариантов обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации приводит к синтезу раствора нитрата алюминия повышенной чистоты, который является промежуточным сырьем получения гидроксида алюминия методом осаждения. Раствор нитрата алюминия по варианту 1 характеризуется содержанием оксида натрия - менее 0,0150% масс. оксида железа - менее 0,0010% масс. Растворы нитрата алюминия по вариантам 2 и 3 характеризуются содержанием оксида натрия - 0,0100% масс. оксида железа - 0,0006% масс.

Преимуществом заявленного способа обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации, является то, что полученные растворы нитрата алюминия могут быть использованы для осаждения гидроксида алюминия бемитной, псевдобемитной или байеритной структуры повышенной чистоты для получения оксида алюминия, который используется в качестве компонента катализатора.

Важно отметить, что, согласно сведениям, приведенным в таблице 2, отделение фракции сырья с размером частиц менее 212-160 мкм, предпочтительнее менее 180 мкм, способствует повышению чистоты гидроксида алюминия, получаемого методом осаждения, практически в два раза, так как основная масса соединений железа остается во фракции с размером частиц более 180 мкм.

Следовательно, недопустимо применение любых методов размола, растирания, диспергирования и других способов измельчения исходного сырья, что повсеместно предлагается для повышения доли прореагировавшего сырья при синтезе нитрата алюминия или алюмината натрия. Дзисько В.А, Иванова А.С. Основные методы получения активного оксида алюминия. Известия СО АН СССР, Серия Химические науки, 1985, №15, вып. 5, с. 110-119.

Измельчение фракции с размером частиц более 180 мкм приводит к переходу основных примесей во фракцию с размером частиц менее 180 мкм, что неизбежно снизит чистоту продукта осаждения.

Из таблицы 3 следует, что размол технического гидроксида алюминия в шаровой мельнице в течение 1 ч при скорости 100 об/мин приводит к следующему перераспределению примесей во фракциях.

Из приведенных результатов видно, что часть соединений железа перешла во фракцию с размером частиц ниже 212 и более 180 мкм и, следовательно, ее уже проблематично использовать. Без размола сырья во фракции с размером частиц менее 180 мкм содержание оксида железа 0,0048-0,0065% масс. после размола 0,0172% масс., что выше более чем в два раза.

Из данных таблицы 4 следует, что растирание технического гидроксида алюминия в механической ступке на прижатии 3 в течение 0,5 ч привело к следующему содержанию примесей во фракциях сырья.

Без растирания сырья во фракции с размером частиц менее 180 мкм содержание оксида железа 0,0048-0,0065% масс., после растирания 0,0074% масс. Повышение в меньшей степени, чем при размоле в мельнице.

Кроме того, исходное сырье - технический гидроксид алюминия довольно неоднороден по своему составу и сильно зависит от наличия или отсутствия включений в виде коричневатого песка с различным размером частиц. Средний состав технического гидроксида алюминия тем не менее соответствует паспортам качества, выдаваемым на продукт процесса Байера. Однако чистота растворов промежуточного реагента будет сильно зависеть от случайной выборки сырья. Как видно, содержание оксида железа в порциях 1 и 2 фракции более 180 мкм различается в 91 раз. Отсюда и вариативность чистоты технического гидроксида алюминия в рамках заявленной в паспорте чистоты.

В случае варианта 3 - использование необработанного технического гидроксида алюминия - разделение раствора нитрата алюминия на надосадочную жидкость и осадок нитрата алюминия приводит к концентрированию основных примесей в надосадочной жидкости. Кристаллы нитрата алюминия, полученные таким образом характеризуются чистотой выше квалификации «ч.д.а» (ГОСТ 3757-75). Растворение синтезированной соли в воде, очищенной от ионов металлов, приводит к осаждению из этого раствора гидроксида алюминия повышенной чистоты.

Иллюстрация реализации способа обработки исходного сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации для повышения чистоты гидроксида алюминия, получаемого методом осаждения, показана в следующих примерах, но ими не ограничивается.

Пример 1.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 1.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации сушат при комнатной температуре в течение 36 ч. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют при перемешивании водный раствор 48% масс. азотной кислоты в 100% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания, нагревают до температуры 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Затем перемешивание прекращают, отключают нагревание и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия от горячего раствора нитрата алюминия. После охлаждения до комнатной температуры в растворе образуется осадок из кристаллов нитрата алюминия. Добавляют 50 мл воды, очищенной от ионов металлов и при перемешивании добиваются перехода осадка в раствор.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0143 масс. %, оксида железа - 0,0007 масс. %.

Пример 2.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 1.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 60°С в течение 10 ч. Охлаждают до комнатной температуры. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют при перемешивании водный раствор 52% масс. азотной кислоты в 90% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания, нагревают до температуры 110°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Затем перемешивание прекращают, отключают нагревание и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия от горячего раствора нитрата алюминия. После охлаждения до комнатной температуры в растворе образуется осадок из кристаллов нитрата алюминия. Добавляют 50 мл воды, очищенной от ионов металлов и при перемешивании добиваются перехода осадка в раствор.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0145% масс., оксида железа - 0,0008% масс.

Пример 3.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 1.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 110°С в течение 5 ч. Охлаждают до комнатной температуры. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют при перемешивании водный раствор 50% масс. азотной кислоты в 90% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания, нагревают до температуры 110°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Затем перемешивание прекращают, отключают нагревание и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия от горячего раствора нитрата алюминия. После охлаждения до комнатной температуры в растворе образуется осадок из кристаллов нитрата алюминия. Добавляют 50 мл воды, очищенной от ионов металлов и при перемешивании добиваются перехода осадка в раствор.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия -0,0144 масс. %, оксида железа - 0,0007 масс. %.

Пример 4.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 2.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при комнатной температуре в течение 35 ч. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют водный раствор 20% масс. азотной кислоты в мольном количестве 100% от стехиометрии. Нагревают при перемешивании до температуры 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. Затем перемешивание прекращают и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия. Раствор нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры.

Содержание в растворе оксида натрия - 0,0083% масс, оксида железа - 0,0004% масс.

Пример 5.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 2.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации сушат при температуре 55°С в течение 11 ч. Охлаждают до комнатной температуры. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют при перемешивании водный раствор 30% масс. азотной кислоты в 100% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания, нагревают до температуры 110°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Затем перемешивание прекращают, отключают нагревание и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия от горячего раствора нитрата алюминия. После охлаждения до комнатной температуры в растворе образуется осадок из кристаллов нитрата алюминия. Добавляют 50 мл воды, очищенной от ионов металлов и при перемешивании добиваются перехода осадка в раствор. Содержание в растворе нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры.

Содержание в растворе оксида натрия - 0,0068 масс. %, оксида железа - 0,0005 масс. %.

Пример 6.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 2.

Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 105°С в течение 6 ч. Охлаждают до комнатной температуры. Отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. 60 г навески фракции с размером частиц менее 180 мкм помещают в реактор, добавляют водный раствор 40% масс. азотной кислоты в мольном количестве 90% от стехиометрии. Тщательно перемешивают и нагревают при перемешивании до температуры 105°С и перемешивают при этой температуре в течение 3,5 ч. Затем перемешивание прекращают и отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия. Полученный раствор нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры.

Содержание в растворе оксида натрия - 0,0075% масс., оксида железа - 0,0005% масс.

Пример 7.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия гиббситной модификации - по варианту 3.

60 г технического гидроксида алюминия гиббситной модификации (в пересчете на сухое вещество) без предобработки помещают в реактор, добавляют водный раствор 48% масс. азотной кислоты в 100% мольном количестве от стехиометрии. Тщательно перемешивают, и нагревают до температуры 105°С, выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3,5 ч. Затем перемешивание прекращают, раствор отфильтровывают от непрореагировавшего гидроксида алюминия. Полученный раствор нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры и отделяют надосадочный Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0041% масс., оксида железа - 0,0004% масс.

Пример 8.

Пример иллюстрирует обработку сырья - технического гидроксида алюминия - по варианту 3.

60 г технического гидроксида алюминия гиббситной модификации (в пересчете на сухое вещество) без предобработки помещают в реактор, добавляют водный раствор 52% масс. азотной кислоты в 90% мольном количестве от стехиометрии. Тщательно перемешивают, и нагревают до температуры 100°С, выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 4 ч. Затем перемешивание прекращают и раствор отфильтровывают от непрореагировавшего гидроксида алюминия. Полученный раствор нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры и отделяют надосадочный раствор. Выпавшие кристаллы нитрата алюминия растворяют в 100 мл воды, очищенной от ионов металлов.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0056% масс., оксида железа - 0,0006% масс.

Пример 9 (сравнительный).

Для варианта 1 - отличие в том, что сырье используют без обработки - не проводят отсев фракции с размером частиц менее 180 мкм.

Для варианта 3 - отличие в том, что не отделяют надосадочную жидкость от осадка нитрата алюминия.

60 г технического гидроксида алюминия гиббситной модификации (в пересчете на сухое вещество) помещают в реактор, добавляют водный раствор 50% масс. азотной кислоты в 100% мольном количестве от стехиометрии. При тщательном перемешивании нагревают до температуры 100°С и перемешивают при этой температуре в течение 4 ч. Затем перемешивание прекращают, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия. После охлаждения до комнатной температуры в растворе образуется осадок из кристаллов нитрата алюминия. Выпавшие кристаллы нитрата алюминия растворяют в 50 мл воды, очищенной от ионов металлов.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0208 масс. %, оксида железа - 0,0011 масс. %.

Пример 10 (сравнительный).

Для варианта 2. Сырье используют без обработки - не проводят отсев фракции с размером частиц менее 180 мкм.

60 г технического гидроксида алюминия гиббситной модификации (в пересчете на сухое вещество) помещают в реактор, добавляют водный раствор 20% масс. азотной кислоты в 90% мольном количестве от стехиометрии. Тщательно перемешивают, нагревают при перемешивании до температуры 100°С и перемешивают при этой температуре в течение 4 ч. Затем перемешивание прекращают, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают до комнатной температуры.

Содержание в растворе нитрата алюминия оксида натрия - 0,0116 масс. %, оксида железа - 0,0011 масс. %.

Сводные данные по обработке технического гидроксида алюминия гиббситной модификации с получением растворов нитрата алюминия по примерам 1-10, приведены в таблице 5.

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия. Технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 23-110°С в течение 5-36 ч, охлаждают при необходимости до комнатной температуры и отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм. Добавляют в нее при перемешивании водной раствор 48-52% мас. или 20-40 % мас. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания нагревают до температуры 100-110°С и выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3-4 ч. Отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают. Обеспечивается повышение чистоты растворов нитрата алюминия за счет снижения содержания оксидов железа и натрия. 3 н.п. ф-лы, 5 табл., 10 пр.

1. Способ обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации для приготовления гидроксида алюминия методом осаждения, заключающийся в том, что технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 23-110°С в течение 5-36 ч, охлаждают при необходимости до комнатной температуры, отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм и добавляют к отсеянной фракции с размером частиц менее 180 мкм при перемешивании водный раствор 48-52% масс. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, не прекращая перемешивания нагревают до температуры 100-110°С и выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают, а образовавшийся в растворе осадок растворяют в воде, очищенной от ионов металлов.

2. Способ обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации для приготовления гидроксида алюминия методом осаждения, заключающийся в том, что технический гидроксид алюминия гиббситной модификации подвергают сушке при температуре 23-110°С в течение 5-36 ч, охлаждают при необходимости до комнатной температуры, отсеивают фракцию с размером частиц менее 180 мкм и добавляют к отсеянной фракции с размером частиц менее 180 мкм водный раствор 20-40% масс. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, нагревают при перемешивании до температуры 100-110°С и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия и полученный раствор нитрата алюминия охлаждают.

3. Способ обработки технического гидроксида алюминия гиббситной модификации для приготовления гидроксида алюминия методом осаждения, заключающийся в том, что в технический гидроксид алюминия гиббситной модификации добавляют водный раствор 48-52% масс. азотной кислоты, взятой в 90-100% мольном количестве от стехиометрии, перемешивают, нагревают до температуры 100-105°С, выдерживают при перемешивании и этой температуре в течение 3-4 ч, отфильтровывают непрореагировавший гидроксид алюминия, полученный раствор нитрата алюминия охлаждают, отделяют надосадочный раствор, а выпавшие кристаллы нитрата алюминия растворяют в воде, очищенной от ионов металлов.