обработки осадков азотной кислотой и по- слёдующёй повторной промывкой их водой
Целью изобретения является упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что / -РЬ02 получают взаимодействием соли свинца со щелочью при температуре 60 ± 5°С последующим окислением персульфатом (натрия, калия или аммония) при температуре 90 ±5°С, выделением, промывкой и сушкой осадка, причем реагенты берут в мольном отношении соли свинца, щелочи и окислителя 1:(8-10):(1,2-1,3).
Проведение процесса при заданных температурных режимах и соотношении реагентов обеспечивает возможность получения однофазной 100% / -модификации РЬОа. При этом, по сравнению с прототипом, предлагаемый способ позволит снизить расход реагентов и сократить объемы сточных вод, а также число стадий процесса (см.табл.1).
П р и м е р. В реакционный аппарат объемом 5 л заливают 2,0 л обессоленной воды и при перемешивании загружают порциями 398 г (1,31 моль) РЬЗСм, после чего вводят 0,805 л раствора щелочи, содержащего 430 г (10,5 моль NaOH). Температура реакционной среды 62°С. Затем вводят окислитель в количестве 324 г (1,42 моль (NH4)282Os). Температура процесса 85°С. Мольное соотношение реагентов соль свин- ца:щелочь:окислитель составляет 1:8:1,2. Процесс окисления проводят в течение 2 ч. Осадок отделяют на фильтре, промывают водой и высушивают при температуре 100- 105°С до достижения в нем влаги менее 0.3%,. IVIacca сухого осадка 301,5 г, выход составляет 96%. Поданным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет собой одну фазу / -РЬ02.
Последующие примеры проводились аналогично, варьировались следующие параметры: соотношение реагентов, температура при взаимодействии соли свинца со щелочью и температура при окислении. Данные приведены в табл.2. Из приведенных примеров видно, что достижение поставленной цели обеспечивается при соотношении реагентов соли свинца, щелочи и окислителя (1:(8-10):(1,2-1,3), температуре взаимодействия соли со щелочью 60 ± 5°С и температуре окисления 90 ± 5°С (примеры 1,2,7).
Уменьшение расхода щелочи до 1:7,8 (см.пример 5, табл.2) приводит к появлению а-РЬ02 в готовом продукте. Увеличение расхода щелочи до 1:11 (см.пример 8) приводит к содержанию РЬзСм в продукте. При
снижении расхода окислителя до 1:1,1 (см.пример 6) в продукте содержатся РЬЗСм и РЬО. Увеличение расхода окислителя 1:1, (пример 4) нецелесообразно. Снижение температуры взаимодействия соли со щелочью ниже 55°С (пример 3) вызывает образование а-РЬС 2. Повышение температуры окисления выше 95°С (пример 9) нецелесообразно. Снижение температуры окисления до 80°С приводит к образованию «-РЬС 2
(пример 10). Повышение температуры взаимодействия со щелочью выше 65°С нецелесообразно (пример 11).
Аналогично проводят процесс при использовании нитрата свинца.
Таким образом по сравнению с известным предлагаемый способ позволит при получении снизить расход реагентов, объемы сточных вод и тем самым упростить процесс.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА | 2021 |
|
RU2792729C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТА | 1993 |
|
RU2088521C1 |
| Способ получения антимонитов двухвалентных металлов | 1988 |
|
SU1535830A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОКОНДЕНСАТА ОТ МЕРКАПТАНОВ | 1994 |
|
RU2087520C1 |
| Двухстадийный способ получения карбоксилатов олова (II) из металла | 2017 |
|
RU2678092C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТА НИТРАТА ОСНОВНОГО | 1997 |
|
RU2125020C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ НИТРАТА ГИДРОКСИЛАМИНА | 2014 |
|
RU2561372C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТА НИТРАТА ОСНОВНОГО | 2017 |
|
RU2657673C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТА ФЛОТАЦИИ МЕДЕЭЛЕКТРОЛИТНОГО ШЛАМА | 2013 |
|
RU2541231C1 |
| Способ получения окислов свинца | 1977 |
|
SU763275A1 |
Фор м у ла изобретения Способ получения диоксида свинца /3- мсдификации, включающий окисление соли свинца персульфатом аммония или натрия, или калия в щелочной среде при нагрева- нии, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соли свинца используют сульфат или нитрат свинца, перед окислением осуществляют взаимодействие соли свинца со щелочью при 55-65°С, а окисление полученной смеси проводят при 85-95°С при молярном соотношении соль свинца:щелочь:персульфат 1:(8-10):(1,2-1,3).
Сравнение способов получения/3- формы диоксида свинца
Показатели
тадии процесса
1 Взаимодействие нитрата свинца со щелочью
2 Введение окислителя
3 Фильтрование и промывка осадка
4 Обработка осадка при 90°С разбавленной азотной кислотой
5 Фильтрование и дополнительная промывка осадка
6 Сушка
Расход щелочи моль/моль Рв Расход разбавленной (1:3) НМОз на очистку продукта, л/кг Расход воды на дополнительную промывку (после обработки азотной кислотой), л/кг Объем жидких отходов л/кг
Фазовый состав продукта
Таблица 1
Известный
Предлагаемый
1 Взаимодействие сульфата свинца со щелочью
2 Введение окислителя
3 Фильтрование и промывка осадка
4 Сушка
16,67
2,8
8,0-10,0 Отсутствует
40 100-125
Отсутствует 50-60
Таблица 2
