Способ получения окислов свинца Советский патент 1980 года по МПК C01G21/02 

1

Изобретение относится к технологии получения окислов свинца и может быть использовано в кристаллографии, полиграфии и в электронной промьшшеннос.ти.

Известен способ получения окиси 5 свинца глета путем высокотемпературного окисления расплавленного металт лического свинца кислородом воздуха

т.

Однако данный процесс сложен ввиду 10 необходимости расплавления свинца и проведения последующего процесса окисления при достаточно высокой температуре порядка 450-500 С.

Известен также способ получения 5 окислов свинца из его соли, например уксуснокислого свинца, путем ее овработки щелочью, например едким натром или кали, при температуре около 60 С с последующим кипячением полученного 20 осадка гидроокиси свинца, промыванием его и сушкой t lНедостатком способа является то, что полученный продукт не соответствует химическому составу красной окиси 25 свинца тетрагональной модификации, а представляет собой смесь окислов: закиси-окиси, окиси желтой с ромбической структурой и частично окиси красной тетрагональной структуры. . 30

Целью изобретения является получение окислов свинца чисто красного цвета.

Поставленнаяцель достигается предлагаемым способом получения окислов свинца путем осаждения соли свинца щелочью, промывки полученного осадка гидроокиси, последующей обработки его 20-30%-ньм раствором едкого натра при 60-80С, взятого в весовом соотношении к осадку 1:4-6, сушки.

Отличием способа является то, что промытый осадок перёд сушкой обрабатывают 20-30%-ным раствором едкого натра при 60-80 С.

При этом едкий натр берут в. весовом соотношении к осадку 1:4-6.

Предлагаемым способом получают окись свинца красной модификации глета с содержанием основного вещества более 99,0%.

Особенность осуществления предлаг.аемого способа определяется тем, что при введении в осажденную гидроокись указанного количества едкого натра вн ачале образуется желто-зеленая масса массикот7 которая при б0-80°С переходит в окись красного цвета глет. При концентрации щелочи в пульпе окиси свинца ниже 20% переход в красную окись не 376327 наблюдается, а при концентрациивыше 45% совместно с окисью свинца частично вьшеляется соль состава 3PbO-Na20. Предлагаемое количество NaOH определят ется тем, что при количестве его, мень шем указанного, едкого натра недостаточно для перехода осадка в РЬО, а при большем.количестве содержание свинца в маточном растворе будет выше и выход продукта уменьшится. Пример . 400 г азотнокислого ... свинца растворяют в 1,2 л дистиллиро- ванной воды, полученный раствор нагревают до 70°С и к нему затем при перемешивании приливают 520 мл 15%-ного раствора едкого натра. Сливают с образовавшегося осадка гидроокиси маточный 15 раствор, осадок декантацией от соли NaNO и отжимают. Отжатую пасту с содержанием 70% РЬО заливают 100 мл 35%-ного раствора едкого натра и выдерживают при до образования 20 сначала окисного продукта желто-зеленого цвета и перехода его затем в красную окись. Полученную красную окись свинца затем промывают дистиллированной водой до рН 6,отжимают и сушат при95 . 54 В результате получают 85%-красного окисного продукта с содержанием красной РЬО 9,0-99,5% и примеси натрия не более 0,01%. Формула изобретения 1. Способ получения окислов свинца, включающий осаждение соли свинца щелочью, промывку полученного осадка и сушку его, отличающийс я тем что, с целью получения целевого продукта чисто красного цвета, промытый осадок перед сушкой обрабатывают 20 30%-ным раствором едкого натра при 60вО С. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что едкий натр берут в весовом соотношении к осадку 1:4-6. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Беленький Е.Ф. и Фискин И.В. Химия и технология пигментов. М., Химия, 1974, с. 339-350. 2. Карякин Ю.В. и Ангелов И.И. Чистые химические реагенты. М., Госхимиздат, 1955, с. 474-475.