Способ получения титана высокой чистоты Советский патент 1993 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к металлургии титана, а именно к способам получения титана высокой чистоты.

Известен способ получения титана высокой чистоты, включающий электронно-лучевую плавку электролитического титана при давлении остаточных газов 1- m bar (Распыляющие мишени из высокочистого титана для VLSIS. Каталог фирмы Vacuum Metallurgical Co Ltd, 1988). Титан, получаемый этим способом, характеризуется: содержанием кислорода на уровне 60 ррт; водорода 20 ррт; азота 3 ррт; железа, никеля, хрома не более 5 ррт каждого; натрия и калия не более 0,1 ррт; твердостью, равной 84 кг/мм и отношением электросопротивлений на уровне 85.

Прототипом предлагаемого является способ получения титана высокой чистоты электронно-лучевой плавкой исходного титана, содержащего 100-160 ррт кислорода, не более 10 ррт железа, не более 18 ррт хрома, 1 ррт никеля, 325 ррт натрия, 175 ррт калия 1.

Плавку проводят при мощности электронного луча 20-30 кВт со скоростью 2 кг/ч при давлении остаточных газов в рабочем объеме 3,7 мм рт. ст.

Полученный этим способом материал содержит 100-150 ррт кислорода; 0,4-0,8 ррт железа; 0,3-0,5 ррт хрома; 0,1-0,3 ррт никеля, не более 0,05 ррт К и Na. Твердость полученного материала составляет около 80 кг/мм .

При этом отношение электросопротивлений колеблется в интервале 55-75.

Целью изобретения является улучшение качества титана за счет повышения величины отношения электросопротивлений Взоок

ел

RRR

R4.2K

ООС.

VJ

00

СП

VI о

Цель достигается тем, что в предлагаемом способе рафинировочную плавку титана ведут в электронно-лучевой установке при мощности электронного луча 0.5-0,8 кВт/см2 со скоростью 6-8 мм/мин при давлении остаточных газов не более 1 10 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л.мин/с.

Найденные параметры плавки обеспечивают получение материала более высокого качества с улучшенными отношением электросопротивлений (ОСС по прототипу 55-75, ООС по заявленному способу 90- 150). Это связано с тем, что заявленные параметры повышают степень очистки исходного титана от щелочных металлов до 0,01 ррт; от алюминия до 10 ррт; кальция, магния, марганца до 0,01 ррт.

Кроме того, ограничение величин нате кания и давления остаточных газов в рабочем объеме, дают возможность проводить электронно-лучевую плавку при парциальном давлении кислород- и углеродсодержа- щих газов не более 1- мм рт. ст. (каждого), и азотосодержащих - не более 1 мм рт. ст., что позволяет оставить на исходном уровне концентрации кислорода, углерода, азота и повысить отношение электросопротивлений ООС с 75 до 90-120.

Обоснование режимов. Проводя электронно-лучевую плавку материала со скоростью, превышающей 8 мм/мин или при мощности электронного луча менее 0,5 кВт/см , получают слитки с величиной отношения электросопротивлений менее 20, из- за включений непроплавленного металла и высокой концентрации металлических примесей.

Если мощность электронного луча превышает 0,8 кВт/см2, или титан плавят со скоростью менее б мм/мин, то получают слитки значительно загрязненные примесями внедрения - суммарная концентрация которых достигает 2000 ррт.

Отношение электросопротивлений в таких слитках также не превышает 20 единиц. По-видимому, это связано с увеличением времени контакта остаточных газов с расплавом за счет увеличения ванны расплава и значительного снижения скорости кристаллизации металла; кроме этого, перегрев металла ведет также к повышенному испарению титана и, следовательно, обогащению его примесями труднолетучих элементов.

Увеличение давления более 5 мм рт. ст. или натекания выше 0,1 л.мм/с при проведении плавки значительно повышают парциальное давление газов, находящихся в атмосфере рабочего объема, и, следовательно приводит к росту концентрации кис- лорода, углерода, азота в слитке и снижению величины отношения электросопротивления ООС.

Пример 1. Титан, содержащий: 0- 100-160 ppm; N 5-8 ррт; С 10 ррт; Fe 3-9 ррт; СгЗ-б ррт; A1100 ррт; Са 30 ррт; Мд 10 ррт; Мп 400 ррт; Mi 0,4 ррт; Na 400 ррт; Со 0,4 ррт; К - 500 ррт; загружали в электронно-лучевую печь. Режимы плавки:Мощность электронного луча (N) 0,6 кВт/см2;

Скорость плавки (V) 7 мм/мин; Давление остаточных газов в рабочем

объеме (Рост) 5 мм рт. ст.;

Натекание в рабочий объем 0,1лмин/с.

После плавки по указанным выше режимам полученный слиток титана имеет: ООС 90; твердость 60 мг/мм2; и содержит: 0-100- 1§0 ррт; N 5-8 ррт; С 10 ррт; Fe 3-9 ррт; Сг 3-5 ррт; AI 10 ррт; Са 0,05 ррт; Мд 0,1 ррт: ,01 ррт: Ni 0,4 ррт:СоО,04 рртгг, ,04 ppm: К 0,03 ppm.

Режимы плавки и величины ООС для примеров 2-11 указаны в таблице.

Таким образом заявленный способ позволяет получить титан, обладающий высокими электрофизическими свойствами с ООС 100 (по прототипу не более 75).

Такой материал может быть использован для изготовления мишеней магнетрон- ного распыления.

Способ может быть реализован на стандартном оборудовании, выпускаемом в стране.

Использование: получение титана высокой чистоты рафинированием электроннолучевой плавкой. Сущность: плавку титана ведут в электронно-лучевой установке при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см2 со скоростью 6-8 мм/мин лении остаточных газов не более 1 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л мкм/с. 1 табл.

Формула изобретен и я

Способ получения титана высокой чистоты, включающий рафинирование электронно-лучевой плавкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества металла за счет повышения электрофизических свойств, плавку проводят при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см2 и скорости 6-8 мм/мин при давлении остаточных газов в рабочем объеме не более 1 мм рт. ст. и натеками не выше 0,1 л мкм/с.