Способ извлечения рутения из кислых растворов Советский патент 1993 года по МПК G01N1/28 C01G55/00 

Г: Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для извлечения микроколичеств соединений рутения из промышлённых и riриродных объектов, например, сульфатных, еульфатно-хлоридных растворов и других электролитов. :

Известен способ концентрирования благородных Металлов из сульфатных растворов, включающий перевод соединений металлов в хлорйдную форму и сорбцию на сорбенте - сополимере стирола с дивинил- бензолом.

Недостатком способа является трудоемкость и продолжительность операций.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по сущности является способ экстракционного извлечения платиновых металлов из солянокислого раствора, включающий обработку анализируемой пробы и последующую экстракцию хлороформом в присутствии 2-меркзпто- бензотиазола.

Основным недостатком данного способа является низкая степень извлечения (60- 70%) платиновых металлов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения рутений и экспрессное™ способа. . : :

Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения рутения из сернбкйс- лйх растворов; в кЛйчайщйм обработку исследуемой пробы, экстракцию органическим растворителем и последующую количественную регистрацию, исследуемую пробу нейтрализуют гидроксидом натрия, а .экстракцию проводят ацетоном по.сле бхлажде-. ния раствора до 55-63°С.

Изобретение основано на установленном неизвестном ранее свойстве, что после нейтрализации сернокислого водного раствора, содержащего дйпирйдильный (Dlpy) или фенантролиноеый (phen) комплекс рутения (II), ионы тяжелых металлов, Li+, F, твердым гидроксидом натрия, охлаждении полученного раствора до 55-63°С и добавлении ацетона, происходит расслоение раствора. Образовавшиеся два кесмешивающихся слоя разделяют в делительной воронке (верхний слой содержит концентрат комплекса рутения (II)).

ел

агаД

XI

N СЛ

Ю

Установлено также; нейтрализация рас- воЪа;гйдроксйдом калия не приводит после обавления ацетона к расслоению раство-. а. .;: .:, , :: :, -.. . ..

Пример Берут 50 мл исходного ернокислого раствора следующего состава: H2S04 - 3 М; Li +- 0,02 М; Г - 0,02 М; Fe2+/3f 1 10 3М;Сгэ -2-10 5М;Мп2+-2 Cu2+-2- 10 6M;Ni2+-1 10% и Ru(Dipy)3f - 9 . При непрерывном перемешиваний в раствор добавляют гранулы гидро- ксида; нйтрш до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус, Далее, раствор охлаждают до 60°С. При перемешивании раствора добавляют 15 мл ацетона. Образовавшиеся Слои разделяют при помощи делительной воронки. Концентрация Ru (Dipy) в полученном экстракте -: в нем окрашенном слое, объемом 15 мл, рп-. ределенная а.томнр-абсорбционйым методом, составляет 2,85 . М. Степень излучения (3)Ru () Ru(phen) рассчитывают по формуле ,...;. . ; :

э(%) пЦВ;/ писх. х 100..();;;.; ;.; . .

гд& количество комплексных частиц рутения в цветном слое . ....

048 6,023 Ю20х сцв.хуцв - , ;-:. : : : Сцв. - концентрация комплекса рутения в цветном слое, М; ,..,,. ... .,:. VUB. - объём цв етногб Ьлоя, мл; Писх - количество комплексных частиц рутения в исходном объеме раствора - .;,

Писх-6,023..-.1020хрисх. xvncx.,.-,- . - . смех-ййнцёитрация комплекса рутения в исходном растворе, М ;: ;,, ;

VHCX - объем исходного раствора рутеНИЯ, МЛ. - . ...-«--,..

Степень извлечения Ru ()з + в данном эксперименте составляет ..

Э (5%) (6,023 1020 х 2,85 10 х 15)/ /(6,023 1020 х 9 х 50) х 100 95% .

П р :и м е р 2. Берут 50 мл исходного сернокислого раствора с концентрацией серной кислоты 2,8 М и концентрациями: Li+- 0.015 М; F - 0.015 М; FeZ+/3 - 1 М; Сг3 - 2 М; Мп2+ - 2 М; Си2+ - -8 М; - 1 М и Ru (рНеп) -. 2- М. Мри непрерывном перемешивании в раствор добавляют гранулы гидрокси.да натрия до нейтральной или слабощелочной реакции на.лакмус, раствор охлаждают до 60°С. При перемешивании раствора добавляют 15 мл ацетона, Образовавшиеся

слои разделяют при помощи делительной

.воронки. В верхнем окрашенном слое,

объемом -15,5 мл, концентрация

Ru(pheri), определенная атомно-збсорбционным методом, составляет 5-,94

М. Степень извлечения Ru(pheu), рассчитанная по формуле (-1-)

,-5.

Э (%) (6,023 ,94 15,5)/

15

/(6,023 ; 1020 х 2 .х50) х 100 92%,

В таблице представлены результаты за- бисимости степени извлечения рутения (II)

от температуры, проведения экстракции. Как следует из представленных экспериментальных результатов, охлаждение нейтрализованного раствора до не приводит к расслоению раствора, т.е. не образуется окрашенный слой, в котором концентрируется рутений (II). Охлаждение раствора ниже 55°С снижает степень извлечения рутения (II), которая становится сравнимой или меньшей, чем по прототипу.

Способ позволяет быстро и с высокой

степенью (до 96%) извлекать крмплексн.ые

соединения рутения (дипиридильные, фенантролинрвые и т.д.) из сернокислых рас:творов электролитов. Продолжительность

извлечения комплексов рутения (всех операций) приблизительно 5 мин,; в прототипе несколько часов, : ;.:.;

40

Форм ул а изобретения

Способ извлечения рутения из кислых растворов, преимущественно для последующего аналитического определения, включающий экстракцию рения органическим

растворителем в присутствии органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и экспрессное™ процесса, исходный раствор предварительно нейтрализуют гидроксидом натрия, в качестве растворителя используют ацето.н, а в качестве органического реагента -дипиридил или фенантролин и экстракцию проводят после охлаждения раствора до 55-63°С. ...

Использование: для извлечения рутения из кислых растворов,: преимущёствен- но для последующего аналитического определения. Сущность изобретения: исходный кислый раствор нейтрализуют гидроксидом натрия, затем охлаждают раствор до 55-63°С и экстрагируют рутений ацетоном в прйсутств ии дипиридила или фенантролина. 1 табл.