1
Изобретение относится к улучшенному способу получения аминокарбоиатов переходных металлов общей формулы
nL.mROH ,(1).
где М - Cu,NiiCo
L - 2,2-дипиридил, 1,10-феиаитролин, R-CHj, CjHj; n 1,2 , 2, которые могут найти применение в качестве гомогенных катализаторов исходиых веществ при нанесении оксидных покрытий иа твердые подложки, а также при синтезе аминных комплексов переходнь1х металлов.
Известеи способ получения аминокарбонатов переходных металлов (1 , состава MCOa-nbmROH,
где L - 2,2-дипиридил (dipy) 1,10-фенантролин (phen); ROH-СНзОН, CjHjOH n 1,2 ,2.
По этому способу навеску оксида металла вносят в раствор комплексообразующего pea- . гента в органическом растворителе, например спирте. В реакционную смесь при нагреванин пропускают ток диоксида углерода. Из раст вора, образующегося в результате взаимодей-ствия, соответствующее комплексное соединение выделяют известными приемами,- на-. пример высаливанием абсолютным эфиром. целевого продукта по известному способу для соединений меди 20т50%, для соединений никеля и кобальта 15-20%, чгго является основным недостатком известного способа.
Цель изобретения - увеличение выхода це10левого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что проводят взаимодействие порощка металла с диоксидом углерода в «пиртовой среде в присутствии комплексообразующего реагента.
ts
Синтезы аминокарбонатов проводят в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном нагревательным прибором, мешалкой, обрат)|ым холощшьнйком и капилляром для подачи диоксида углерода. В реакционную смесь, сос20тоящую из порощка соответствующего металла, комплексообразующего реагента и спирта пропускают ток диоксида углерода со скоростью 1 л/ч в условиях кипения реакционной смеси. 3 Через 5 ч синтезу дают остыть. Раствор отделяют от избытка твердой фазы фильтрованием и из полученного раствора известными приемами, например высаливанием абсолютным зф ром, вьщеляют целевой продукт. Для полу:ения сравнительных данных параллельно проводят и синтезы по известному способу. Пример 1. Синтез СиСОз-dipy-СНзО В 30 мл метилового спирта растворяют 0,5 г 2,2-дипиридш1а и вносят в полученный раствор 0,5 г металлической меди. РеакционНую смесь нагревают, пропуская ток диоксида углерода, в течение 5 ч. После этого реактор охлаяодают и отделяют с помощью фильтрования избыток твердой фазы. К раствору приливают 250 мл абсолютного эфира. Выпавший осадок декантируют 3 раза по 100 мл эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход целевого продукта 0,92 г (92%). 2 Haйдeнo,%:Co20,l;N 9,78, 3,61 Вьгчислено,%:Си20,38;Ы 8,99; С 46,22 ; Н3,89. Пример 2. Синтез CoCOj 2phen2C2Hg ОН. Аналогично примеру I в 30 мл этилового спирта растворяют 0,5 г 1,10-фенантролина.В полученный раствор вносят 0,5 г металлического кобальта и нагревают при пропускании диоксида углерода в течение 5 ч. Выход целевого продукта 0,71 г (45%), Найдено, % :Со 10,1; N 9,53; С 59,90,Н 4,85, Вычислено,%:Со 10,31,N 9,81; С 60,94; Н 4,95. Спектральные характеристики аминокарбонатов, полученных известным и предлагаемым способами, идентичны. Выход цеЛевого продукта остальных &микокарбонатов по известному и предлагаемому способам представлен в таблице. .
