СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ОКИСЛЕНИЕМ ЛИГНИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C55/06 C07C51/16 C07C53/08 C07C63/00 

Изобретение относится к области получения органических кислот из лигнинов.

Способ получения щавелевой и протокатеховой кислот окислением лигнина кислородом воздуха в присутствии щелочи при 110° С известен. Выход целевого продукта - 560- 630 кг щавелевой кислоты и 100-150 кг протокатеховой из 1 т абсолютно сухого лигнина.

Предлагаемый способ заключается в том, что лигнин, в том числе технический, обрабатывают 2-3-кратным количеством щелочи и образующуюся смесь окисляют воздухом при постепенном повышении температуры от 120 до 220°С в течение 6-7 час до влажности реакционной массы 15-16%. После этого к воздуху, идущему на окисление, добавляют водяной пар, который, создавая постоянную влажность, предотвращает разложение лигнина и способствует, таким образом, повыщению выхода целевого продукта: из 1 т абсолютно сухого лигнина получают до 900-1000 кг щавелевой и 120-180 кг протокатеховой кислот.

Пример 1. 100 г порощкообразного технического сернокислого гидролизного лигнина перемещивают с 300 г мелкораздробленного

80%-ного едкого кали. Через смесь продувают атмосферный воздух со скоростью 1,5 л1мин, а температуру смеси постепенно повышают в течение 7 час от 120 до 220° С. Влажность реакционной смеси в ходе процесса изменяется от 25 до 3%. После окисления получают 341 г сухих солей, из которых выделяют кристаллической щавелевой кислоты - 67,4 г, смеси ароматических кислот - 9,1 г, уксусной кислоты - 12,9 г и углекислоты - 27,3 дм.

Пример 2. Условия опыта, как в примере 1. Разница в том, что влажность реакционной смеси в течение всего процесса окисления за счет присадки водяного пара к воздуху постоянная- 15-17%. Получают после окисления 374 г сухих солей, из которых выделяют щавелевой кислоты (кристаллической)-91,2 г, ароматических кислот-17,3 г, уксусной кислоты- 16,1 г и углекислоты - 18,4 дм.

Предмет изобретения

Способ получения органических кислот окислением лигнина кислородом воздуха, отличающийся тем, что процесс окисления ведут при влажности реакционной массы 15-17%.